精馏操作法

山东颖泰化工有限公司年产5万吨硝基甲苯项目精馏岗位操作法审核：批准：时间：编制人员组长：王世玉副组长：项军成员：杨少飞郭炯迁张琦郭建周潘业方张团白冰徐生义陈志华翁兴田李士常郑卫飞胡学连任先豹李经帅李用栓牛紫民精馏操作法1岗位职责1.1严格服从车间的统一指挥，执行工作指令；1.2严格遵守公司的短期规章制度，按章操作；1.3熟悉本岗位的设备及工艺，维护好本岗位设施安全稳定运行；1.4熟悉本岗位各种原料及产品、中间品特性，知道出现事故时的紧急处置办法；1.5熟悉本岗各项工艺指标及产品质量指标，并通过调整工艺参数实现生产合格产品；1.6会判断并处理一些简单的设备故障，保证生产的连续进行2本岗位工艺指标和操作指标一览表2.1控制点控制点位置控制参数控制指标备注1干燥塔进料干燥塔进料流量4m3/hr2干燥塔干燥塔顶温度102℃3干燥塔顶真空度-0.09MPa4干燥塔釜温度145℃5干燥塔釜真空度-0.08MPa6邻位塔进料邻位塔进料流量4m3/hr7邻位塔顶采出邻位塔顶采出流量2.4m3/hr8邻位塔邻位塔顶温度120℃9邻位塔顶真空度-0.093MPa11邻位釜顶温度170℃邻位釜顶真空度-0.075MPa12脱重塔进料脱重塔进料流量1.6m3/hr脱重塔顶采出脱重塔顶采出流量1.5m3/hr13脱重塔脱重塔顶温度125℃14脱重塔顶真空度-0.093MPa17脱重塔釜顶温度160℃脱重塔釜真空度-0.085MPa脱重塔釜采出脱重塔釜采出流量0.1m3/hr结晶器结晶器温度5~70℃间位塔进料间位塔进料流量0.6m3/hr间位塔顶采出间位塔顶采出流量0.25m3/hr间位塔釜采出间位塔釜采出流量0.35m3/hr间位塔间位塔顶温度125℃间位塔顶真空度-0.093MPa间位塔釜温度175℃间位塔釜真空度-0.075MPa3中间体和本岗位制成品的质量标准或规格序号取样位置项目控制指标1干燥塔顶甲苯≥80%2干燥塔釜甲苯≤0.02%水份3邻位塔顶外观淡黄色液体含量≥99.7%对硝基甲苯≤0.2%间硝基甲苯≤0.2%轻沸物≤0.1%高沸物≤0.1%水份≤0.1%4邻位塔釜邻硝基甲苯0.02%5脱重塔顶二硝≤0.02%6脱重塔釜二硝20%7间位塔顶含量≥99.7%对硝基甲苯≤0.2%邻硝基甲苯≤0.2%轻沸物≤0.1%高沸物≤0.1%水份≤0.1%7间位塔釜间硝基甲苯≤12.5%4原辅材料和其他材料规格、性能5本岗位的工艺流程图5.1本岗位的工艺流程图,序号项目控制指标备注1甲苯~1.5%2二硝~0.3%3邻硝基甲苯60%4对硝基甲苯35%5间硝基甲苯56水份3%1、结晶工艺流程图5.2本岗位和上、下道工序的关系本岗位原料来自罐区混硝贮罐，产品分别送入罐区邻硝基甲苯、对硝基甲苯、间硝基甲苯成品罐。6生产操作方法与要求。操作目的：①干燥塔：用于脱除混硝中的水份、甲苯。②邻位塔：从塔顶出邻硝成品，塔釜出对、间硝、二硝及焦油混合物。③脱重塔：从塔釜脱二硝及焦油，塔顶出对间硝混合物。④间位塔：从塔顶出间硝成品，从塔釜出对、间硝混合物。6.1开车6.1.1开车前的准备①试车方案制订和备案。②试车组织指挥和安全管理机构健全、制度完善、人员到位、责任落实。③参与试车人员经培训和考核合格。④应急救援预案和措施落实。⑤安全设施与主体工程同时投入使用。⑥特种设备经依法检测检验合格。⑦装置经清洗、吹扫、置换、试验合格。⑧现场施工完成、场地清理、道路通畅。⑨装置区域人员限制措施已实施、无关人员撤离。⑩单机试车、联动试车结束，装置运行完好，试车过程中出现故障或异常时，原因查明、隐患消除。⑪仪表显示是否正常，各阀门是否正常，并确保处于正确的开关状态。⑫检查循环水是否正常，水压是否稳定。⑬锅炉运行正常，压力稳定。6.1.2正常开车和系统开车操作6.1.2.1精馏操作规程①打开真空泵循环水，开启干燥塔真空泵组，使干燥塔系统真空达到-0.09MPa以上，开启主真空泵组，使系统真空达到-0.093MPa以上。②向干燥塔进混合一硝至塔釜50%液位处，缓慢打开再沸器蒸汽及疏水器前后阀门进行加热。及时向干燥塔补充混合一硝，维持塔釜液位在50%处。当塔顶温度升到45～60℃时，开始全回流。跟踪化验塔顶、塔釜的组成。当塔顶一硝含量0.5%时，开始塔顶采出。当塔釜中甲苯含量低于0.05%以下时，开始从塔釜采出送邻位塔。当塔釜开始采出时，干燥塔开始连续进料，始终维持塔釜液位在50%处,控制釜温度在140-150℃。③当邻位塔塔釜液位达到50%处时，依次开邻位塔塔釜出料的伴热系统、开强制循环泵。缓慢打开邻位塔再沸器蒸汽及疏水器前后阀门开始加热。维持邻位塔塔釜液位在50%处，当液位下降时，从干燥进料补充。当塔顶温度升到130℃时，开始全回流。塔顶产生的二次蒸气及时送废水蒸发装置，二次蒸汽的压力不超过0.05MPa。跟踪化验塔顶、塔釜的组成。塔顶邻硝含量大于等于99.7%、间硝含量小于0.2%时，开始塔顶采出。当塔釜中邻硝含量低于0.01%以下时，打开脱重塔塔的伴热系统，开始从塔釜采出送脱重塔。④当脱重塔塔釜液位达到50%处时，缓慢打开再沸器蒸汽及疏水器前后阀门进行加热。及时向干燥塔、邻位塔补充物料，维持塔釜液位在50%处。当脱重塔顶温度升到132℃时，开始全回流。跟踪化验塔顶、塔釜的组成。当塔顶二硝含量0.01%时，开始塔顶采出送结晶中间罐。当塔釜中二硝含量20%时，开始从塔釜采出送水蒸馏系统回收一硝。当塔釜开始采出时，干燥塔开始连续进料，始终维持各塔塔釜液位在50%处。⑤当所有塔都开始连续进料时，打开预热器加热蒸汽。逐渐开大干燥塔、邻位塔脱重塔再沸器蒸汽量，调节干燥塔、邻位塔脱重的进出料，使干燥进料达4m3/hr。⑥当结晶出来的富间位达到一定量时，准备开间位塔：打开间位塔冷凝器软水冷却，二冷器的冷却水，打开间位塔伴热系统。⑦向间位塔进富间位至塔釜50%液位处，开强制循环泵。缓慢打开间位塔再沸器蒸汽及疏水器前后阀门开始加热。维持间位塔塔釜液位在50%处，当液位下降时，进料补充。当塔顶温度升到135℃时，开始全回流。塔顶产生的二次蒸气及时送废水蒸发装置，二次蒸汽的压力不超过0.05MPa。跟踪化验塔顶、塔釜的组成。塔顶间硝含量99.5%时，开始塔顶采出。当塔釜中间硝含量低于12%以下时，开始从塔釜采出送回结晶系统。（1）停机程序①正常停车1、干燥塔停车：关闭进料阀门、塔釜采出阀门和预热器阀门，通知停止混硝打料泵；关闭再沸器蒸汽阀门，待塔釜温度下降到低于100℃以下时，关闭真空阀，停真空泵，关闭冷却水阀门。2、邻位塔停车：关闭进料阀门、塔顶采出阀门、塔釜采出阀门；停止邻位进料泵。关闭再沸器蒸汽阀门，待塔釜温度下降到低于120℃以下时，关闭真空阀，停真空泵，停循环泵，关闭冷却水阀门。3、脱重塔停车：关闭进料阀门、塔顶采出阀门、塔釜采出阀门，关闭再沸器蒸汽阀门，待塔釜温度下降到低于110℃以下时，关闭真空阀，停真空泵，关闭冷却水阀门。4、间位塔停车：关闭进料阀门、塔顶采出阀门、塔釜采出阀门，通知停止富间打料泵；关闭再沸器蒸汽阀门，待塔釜温度下降到低于120℃以下时，关闭真空阀，停真空泵，停循环泵，关闭冷却水阀门。②紧急停车启动紧急停车系统。1、突然停电：关闭各塔进料阀门、采出阀门、蒸汽阀门、真空阀门、循环泵进出口、同时打开各再沸器蒸汽放净阀门。（2）操作要点①真空度，邻位、脱重及间位塔的真空度不能小于-0.093MPa，真空缓冲罐的真空度不能低于-0.097MPa，干燥塔的真空度不能小于-0.085MPa，真空缓冲罐的真空度不能低于-0.09MPa。②蒸汽压力，再沸器的蒸汽压力不能小于1.2MPa，蒸汽总管压力不能低于1.6MPa。③回流比，干燥塔的回流比为1，邻位塔的回流比为3～4，脱重塔回流比为0.2～0.3。④控制二硝含量，脱重塔釜二硝含量不能高于20%。⑤物料平衡，各塔的塔顶及塔釜的采出量应和进料量及其组成平衡。⑥各塔再沸器升温时，50℃之前必须缓慢升温，达到50℃后可以持续升温达到各塔规定温度。（3）正常操作工况范围表序号设备名称操作部位工况范围偏离工况后果偏离工况纠正方法1干燥塔干燥塔顶温度102～120℃工艺不稳定或质量不合格调节蒸汽或冷却水阀门2干燥塔顶真空度-0.09～0.093MPa工艺不稳定或质量不合格调节真空阀门3干燥塔釜温度140～150℃工艺不稳定或质量不合格调节蒸汽阀门4干燥塔釜真空度-0.08～-0.085MPa工艺不稳定或质量不合格调节真空阀门5干燥塔釜甲苯含量≤0.02质量不合格调节进料量或全回流6邻位塔邻位塔顶温度120～130℃工艺不稳定或质量不合格调节蒸汽或冷却水7邻位釜顶温度160～170℃工艺不稳定或质量不合格调节蒸汽阀门8邻位塔顶真空度-0.09～-0.093MPa工艺不稳定或质量不合格调节真空阀门9邻位塔釜真空度-0.08～-0.085MPa工艺不稳定或质量不合格调节真空阀门10邻位釜顶邻硝含量≥99.7%质量不合格调节进料、顶采或全回流11邻位塔釜邻硝含量≤0.01质量不合格调节进料、顶采或全回流12脱重塔脱重塔顶温度120～130℃工艺不稳定或质量不合格调节蒸汽阀门或冷却水阀门13脱重塔顶真空度-0.09～-0.093MPa工艺不稳定或质量不合格调节真空阀门14脱重塔釜顶温度150～160℃工艺不稳定或质量不合格调节蒸汽阀门15脱重塔釜真空度-0.08～-0.085MPa工艺不稳定或质量不合格调节真空阀门16脱重塔顶二硝含量≤0.02质量不合格调节进料、顶采或全回流17脱重塔釜二硝含量≤20质量不合格或不安全及时放料18结晶器结晶器温度5~70℃工艺不稳定或质量不合格调节蒸汽阀门或冷却水阀门19间位塔间位塔顶温度120～130℃工艺不稳定或质量不合格调节蒸汽或冷却水阀门20间位塔釜温度160～175℃工艺不稳定或质量不合格调节蒸汽阀门21间位塔顶真空度0.09～-0.093MPa工艺不稳定或质量不合格调节真空阀门22间位塔釜真空度-0.08～-0.075MPa工艺不稳定或质量不合格调节真空阀门23间位塔顶间硝含量≥99.7%质量不合格调节进料、顶采或全回流24间位塔釜间硝含量≤12.5质量不合格调节进料、顶采或全回流6.1.2.2结晶操作规程①向结晶器E2601a管程内加满循环至溢流口有水流出，打开强制循环泵，慢慢打开组合式换热器的加热蒸汽，使结晶器水温达48℃，关蒸汽。②启动结晶器加料泵，向结晶器E2601a投料至溢流口出现溢流。③慢慢打开结晶器E2601a循环水阀门，使结晶器水温慢慢下降，控制循环水阀门的开度，结晶器物料温度高过50℃时，可以快速降温，当水温降到45℃，物料温度降到50℃时，开始减慢降温速度，物料温度每小时下降2～3℃。当物料温度降到40℃时，开大冷却水量，物料温度每小时下降5～6℃。当冷却水不能满足降温要求时，关冷却水阀门，慢慢打开组合式换热器的冷冻水阀门，物料温度每小时下降5～6℃，至使结晶器水温降到2～3℃，关冷冻水阀门。冷冻水旁路，使组合式换热器内的冷冻水回到冷冻水储罐。④打开结晶器出料阀门，要求物料入到进入到前母液槽V2603。⑤打开冷却水阀门进行升温，使结晶器物料每小时上升4～5℃。冷却水升温速度不能满足升温要求时，关闭冷却水阀门，慢慢打开组合式换热器的加热蒸汽，跟踪检测流出物料的含量，当其对硝含量达到70%时，切换出料阀门，要求物料入到进入到后母液槽V2602。当其对硝含量达到96%时，关闭出料阀门，开大组合式换热器的蒸汽阀门，将结晶内的物料全部熔融。待结晶内的物料全部熔融后，关蒸汽，打开出料阀门，要求物料入到进入到后汗液槽V2604。⑥结晶器E2601b、E2601c与E2601a同。⑦当汗液槽V2604的物料量达到约45m3时，就可开始开结晶器E2601d。⑧向结晶器E2601d管程内加满循环至溢流口有水流出，打开强制循环泵，慢慢打开组合式换热器的加热蒸汽，使结晶器水温达48℃，关蒸汽。⑨启动后汗液泵P2604，向结晶器E2601d投料至溢流口出现溢流。⑩慢慢打开结晶器E2601d循环水阀门，使结