紫外-可见分光光度计的检测实验报告

分子光谱实训报告班级：————学号：姓名：指导教师：2015年10月紫外-可见分光光度计的检测实训日期______年_____月_____日教师评定：______________【仪器概况】仪器名称：紫外-可见分光光度计型号：UV1801厂家：北京瑞利分析仪器公司编号：090953二、【仪器结构】三、【实验项目】波长准确度检查仪器零点稳定性检查光电流稳定度检查吸光度准确度检查紫外区透色比检查杂散光合格性检查吸收池配套性检查皿差四、【仪器及试剂准备单】1、试剂清单（以1个小组6人为例）H2SO3、K2Cr3O7、HClO4、碘化钠、蒸馏水、亚硝酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。2、仪器清单（以1个小组6人为例）UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、玻璃棒、滤纸、洗瓶、镨钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。五、【检测步骤】开机自检（5个ok）（一）、波长准确度可见分光光度（空气）1、按1、波长扫描；按F1，参数设置（E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm）按返回键。2、按F2，根据显示屏提醒，确定键；出现两个峰，分别记录两个峰值的波长和吸光值。（重复3次；参比和样品都是空气）。镨钕滤光片1、按F1，参数设置（A、波长范围500--540nm、间隔1nm、换灯点360nm)按返回键。2、把镨钕滤光片放在第二格，关盖；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；出现一个峰，记录读数。紫外分光光度1、按F1，参数设置（A、波长范围200--270nm、间隔0.1nm、换灯点360nm）按返回键。2、加3滴苯在石英比色皿中，盖上比色皿盖，放在第二格，关盖；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；出现五指峰，分别记录五个不同峰的波长和吸光值。（二）、透射比的准确度将参比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第一格；将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第二格；调节测量方式T；返回主页面，按2，光度测量；按F1，参数设置（换灯点360nm、波长数4个，入分别调到235nm、257nm、313nm、350nm）；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；记录读数。（三）、吸光度准确度可见分光光度将参比溶液1:100硫酸加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第一格；将测定液硫酸铜加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第二格；调节测量方式A；返回主页面，按2，光度测量；按F1，参数设置（换灯点360nm、波长数3个，入分别调到650nm、700nm、750nm）按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；记录读数。紫外分光光度将参比溶液硫酸加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第一格；将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第二格；调节测量方式A;返回主页面，按2，光度测量；按F1，参数设置（换灯点360nm、波长数4个，入分别调到235nm、257nm、313nm、350nm）；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；记录读数。（四）、杂散光1、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿3/4处（润洗3次），样品亚硝酸钠加入石英比色皿3/4处（润洗3次）调节测量方式T，返回主页面，按2，光度测量；按F1，参数设置（换灯点360nm、波长数1个，入调成380nm）按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；记录读数。2、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿3/4处（润洗3次），样品碘化钠加入石英比色皿3/4处（润洗3次）调节测量方式T，返回主页面，按2，光度测量；按F1，参数设置（换灯点360nm、波长数1个，入调成220nm）；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；记录读数。（五）、UV1801.零点稳定性的检查测量方式A取样间隔1nm波长范围200nm一780nmA的范围一0.1一0.1换灯点360nm若所测得的|A|≤0.002为合格（六）、光电流稳定性比色皿较正关波长数2入/nm370790时间：0一3min若T%在99.9一100.1%之间为合格（七）、皿差将上述的T数据从大到小排列（最大的放在第一格）；调T0和100，调到A，拉杆一次，记录读数（4个读数）。六、【数据记录及处理】1、波长准确度检查⑴紫外区（苯蒸气）参数设置测量方式A取样间隔0.1nm波长范围200nm一350nmA的范围0一1换灯点360nm波长/nmA波长/nmA波长/nmA波长/nmA结论：⑵可见区（镨钕滤光片）△入=|入max一529nm|3nm为合格参数设置测量方式A取样间隔1nm波长范围500nm一540nmA的范围0一1换灯点360nm波长/nm500502504506508510512514516A波长/nm518520522524526528529530532A波长/nm534536538540A结论：⑶可见区（空气）参数设置测量方式E取样间隔0.1nm波长范围480nm一680nmA的范围0一1换灯点800nm在标准波长入1=486.0nm和入2=656.1nm附近分别寻找峰值最大时所对应的的两个波长，|△入|=|入标一入测1|0.5nm为合格，|△入|=|入标一入测2|0.5nm为合格。重现性：△入=|入测max一入测min|0.2nm为合格(连测三次)波长/nmA波长/nmA波长/nmA结论：2、仪器零点稳定性检查时间T漂移量结论3、光电流稳定度检查波长/nm370790时间漂移量合格标准结论4、吸光度准确度检查⑴紫外区⑵可见区（以1:100H2SO4溶液做参比，测2%硫酸铜溶液的吸光度）波长/nmA真实值RE/%结论6500.2247000.5277500.8175、紫外区透射比的准确度的检验以0.001mol/LHCIO4溶液做参比，测0.006000%K2Cr2O7波长/nmA真实值RE/%结论235257313350溶液，其差值应在0.8%一2.5%内为合格。6、杂散光合格性检查波长/nmT/%真实值T/%结论380小于1%220小于1%7、吸收池的配套性检查波长/nm：220编号T/%ΔT/%结论12348、皿差波长/nm：220编号1234A七、【结果讨论与实训心得】波长/nmT%真实值T%ΔT/%结论23518.225713.731351.335022.9