紫外可见分光光度计技术报告

1计量标准技术报告计量标准名称紫外、可见分光光度计检定装置计量标准负责人建标单位名称(公章)许昌县质量技术监督检验测试中心填写日期2014年10月日2目录一、建立计量标准的目的……………………………………………（3）二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………（3）三、计量标准器及主要的配套设备…………………………………（4）四、计量标准的主要技术指标………………………………………（5）五、环境条件…………………………………………………………（5）六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………（6）七、计量标准的测量重复性试验……………………………………（7）八、计量标准的稳定性考核…………………………………………（8）九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………（9）十、检定或校准结果的验证…………………………………………（11）十一、结论……………………………………………………………（12）十二、附加说明………………………………………………………（12）3一、建立计量标准的目的实验室的仪器设备准确度是否准确直接影响产品质量是否合格，为确保实验室的设备准确可靠，加强对紫外、可见分光光度计仪器设备进行计量检定/校准与监管，保证量值传递的准确可靠，保证企业和各单位生产及试验的顺利进行，特建立此项标准。二、计量标准的工作原理及其组成依据物质分子对紫外、可见、近红外区辐射（光）的选择性吸收和Lambert-Beer定律对物质进行定量分析和定量鉴别的仪器。Lambert-Beer定律表达式：A=-lg（I/I0）=-lgT＝klc式中：A－物质的吸光度I0－——λ射的单色光强度I－——透射的单色光强度T－——物质的透射比k－——物质的吸光系数l－——被分析物质的光程c－——物质的浓度。紫外分光光度计检定装置的原理框图：标准物质紫外可见分光光度计低压石英汞灯4三、计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔介质膜干涉虑光片GBW(E)130120453.9nm552.1nm652.2nm752.3nm峰值波长：1.0nm国防科技工业应用化学一级计量站G759国防科技工业应用化学一级计量站1年紫外可见光区透射比GBW(E)130314(235.0—635.0)nm透射比：0.5%国防科技工业应用化学一级计量站J605国防科技工业应用化学一级计量站1年杂散光滤光片GBW(E)130124220.0nm360.0nm420.0nm透射比：0.04%国防科技工业应用化学一级计量站ZA1140国防科技工业应用化学一级计量站1年可见光区透射比滤光片GBW(E)130123440.0nm546.0nm635.0nm透射比：0.5%国防科技工业应用化学一级计量站Z804国防科技工业应用化学一级计量站1年氧化钬滤光片GBW（E）130122（241.7—638.0）nm峰值波长：0.3nm国防科技工业应用化学一级计量站H952国防科技工业应用化学一级计量站1年镨钕滤光片GBW(E)130121(431.2—879.8)nm峰值波长：0.3nm国防科技工业应用化学一级计量站P799国防科技工业应用化学一级计量站1年衰减片/220.0nm360.0nm420.0nm透射比：0.10%国防科技工业应用化学一级计量站S472国防科技工业应用化学一级计量站1年主要配套设备5四、计量标准的主要技术指标1、介质膜干涉滤光片：测量范围：453.9nm、552.1nm、652.2nm、752.3nm不确定度：峰值波长：1.0nm2、紫外可见光区透射比：测量范围：(235.0—635.0)nm不确定度：透射比：0.5%3、杂散光滤光片：测量范围：220.0nm、360.0nm、420.0nm不确定度：透射比：0.04%4、可见光区透射比滤光片：测量范围：440.0nm、546.0nm、635.0nm不确定度：透射比：0.5%5、氧化钬滤光片：测量范围：（241.7—638.0）nm不确定度：峰值波长：0.3nm6、镨钕滤光片：测量范围：(431.2—879.8)nm不确定度：峰值波长：0.3nm7、衰减片：测量范围：220.0nm、360.0nm、420.0nm不确定度：透射比：0.10nm五、环境条件序号项目要求实际情况结论1温度（10~30）℃22.0℃合格2湿度＜85%60%合格34566六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量标准器本所计量标准工作计量器具干涉滤光片测量范围(360-800)nm0.4nm直接测量法紫外、可见分光光度计测量范围：(190~805)nm棱镜型：波长误差±0.4%及以下光栅型:波长误差±0.5%及以下钬玻璃、镨钕玻璃滤光片测量范围(240-810)nm0.4nm紫外光区透射比标准滤光片测量范围（10-30）%0.5%T中性滤光片测量范围（10-30）%0.5%T杂散光滤光片测量范围（10-30）%0.5%T河南省计量检测研究院紫外可见分光光度计0.1nm直接测量法7七、计量标准的重复性试验选取一台UV-1200型紫外可见分光光度计，用本标准中透射比标称值为20%的透射比标准滤光片在波长为235nm处进行10次独立的等精度测量，测量符合重复性条件，测量结果如下：序号次数显示透射比（%）118.1218.2318.1418.1518.2618.1718.3818.2918.21018.2测量重复性由贝塞尔公式S=1021()1iiXXn求得：S=0.067%≤uA合格。8八、计量标准的稳定性考核选取一台UV-1200紫外可见分光光度计，用本标准中透射比标称值为20%的透射比标准滤光片在波长为235nm处进行5次独立的等精度测量，测量符合重复性条件，测量结果如下:(单位：%)测量日期2006年10月7日2006年11月7日2006年12月7日2007年1月7日118.118.218.118.1218.218.218.118.2318.118.318.118.1418.118.318.218.2518.118.218.118.2平均值18.118.218.118.2标准偏差0.0450.0550.0450.055最大差值为0.010%＜U合格。9九、检定或校准结果的测量不确定度评定透射比示值误差评定测量结果不确定度数学模型ΔT=STT式中：ΔT——紫外可见分光光度计透射比示值误差；T——紫外可见分光光度计透射比示值误差的算术平均值；ST——透射比标准滤光片的实际值。输入量的标准不确定度的评定1、输入量T的标准不确定度μ（T）的评定：输入量T的不确定度来源主要是紫外可见分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。选取一台紫外可见分光光度计，选择透射比标称值为20%的透射比标准滤光片，进行10次连续测量，得到测量列18.1、18.2、18.1、18.1、18.2、18.1、18.3、18.2、18.2、18.2（%）。T=11niiTn=18.17%单次实验标准差S（T）=21()1niiTTn=0.067%样本标准差SP（T）=2iSm=0.067%实际测量情况，在重复性条件下连续测量3次，以该3次测量算术平均值作为测量结果，则可得到μ（T）=SP（T）/3=0.039%自由度ν（T）=m（n-1）=1×（10-1）=92、输入量ST的标准不确定度μ（ST）的评定：输入量ST的不确定度主要来源于透射比标准滤光片的定值不确定度，可根据透射比标准滤光片的技术要求来评定，故采用B类方法来评定。透射比标准滤光片的证书给出透射比定值的相对不确定度为0.5%，包含因子k95=2.65。当被测投射比在30%（不确定度可能最大）的情况下，标准不确定度为：μ（Ts）=a/k=0.5%×30%/2.65=0.057%估计△μ（Ts）/μ（Ts）为0.10，则自由度ν（Ts）为5010合成标准不确定度评定1灵敏系数：数学模型ΔT=STT灵敏系数c1=ΔT/T=1，c2=ΔT/ST=-12、合成标准不确定度汇总于下表。标准不确定度分量不确定度来源c标准不确定度|c|μ（Xi）（s）自由度μ（T）紫外可见分光光度计的测量不重复性10.039%0.039%9μ（Ts）透射比标准滤光片定值不确定度-10.057%0.057%503、合成标准不确定度μ（ΔT）的估算输入量T，Ts彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到：μc2（ΔT）=c12μ2（T）+c22μ2（TS）μc（ΔT）=2212cc22s（T）（T）=22(0.039%)(0.057%)=0.069%4、合成标准不确定度的有效自由度νeff=ν（ΔT）=444ssTTTT（T）（）（）（）（）=4(0.069%)(0.039%)(0.057%)50449=48扩展不确定度的评定取置信概率p=95%，有效自由度νeff=48，查t分布表得到kp=t95（48）=2.01扩展不确定度U95为U95=t95（48）·μc（ΔT）=2.01×0.069%=0.14%不确定度报告紫外可见分光光度计的透射比示值误差测量结果的扩展不确定度为：U=0.14%k=211十、检定或校准结果的验证选取一台UV-1200型紫外可见分光光度计，经湖南省计量测试研究院检定合格。用本标准中透射比标称值为20%的透射比标准滤光片在波长为235nm处对其进行检定测量，结果如下：波长nm省所检定结果本装置检定结果比对差值23518.2%18.1%0.1%比对差值为0.1%U，合格。12十一、结论紫外可见分光光度计的透射比示值误差测量结果的扩展不确定度为：U95=0.14%νeff=48该标准装置符合JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》的要求，可开展紫外、可见分光光度计检定工作。十二、附加说明1、操作规程；2、试验数据；3、JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》