红外光度法测定石油类和动植物油

1红外光度法测定石油类和动植物油理论考核试卷科室：姓名：得分：一、填空题（共20分，每题2分）1、国家颁布水质石油类和动植物油的测定方法是，方法的国标号码为。答：红外江度法GB/T16488-19962、红外光度法包括和两种测定方法。答：红外分光光度法非分散红外光度法3、四氯化碳试剂应在之间扫描，其吸光度不应超过0.03(1cm比色皿，空气池作参比)。答：2600cm-1-3300cm-10.034、硅酸镁60~100目：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高炉温内℃加热小时，在炉内冷至℃后，移入干燥器中冷至，于玻璃瓶内保存。使用时，称取适量硅酸镁于玻璃瓶内保存，根据硅酸镁的重量，按(m/m)的比例加适量蒸馏水，密塞，充分振荡数分钟，放置约小时后使用。答：5002200室温磨口干燥磨口6%125、《污水综合排放标准》GB8978－1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，石油类1~3级排放标准为、、，1998年1月1日后建设的单位，石油类1~3级排放标准为、、。答：101030510206、《污水综合排放标准》GB8978－1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，动植物油1~3级排放标准为、、，1998年1月1日后建设的单位，动植物油1~3级排放标准为、、。答：202010010151007、《污水综合排放标准》GB8978－1996中规定，石油类和动植物油的测定方法为，方法来源于。2答：红外光度法GB/T16488-19968、红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤：直接萃取是将一定体积的水样倾入水分液漏斗中，加酸化至，用ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约g氯化钠，充分振摇分钟，并经常排气，静置分层后，经mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，重复一次，定容至标线。答：全部盐酸pH≤220202109、校正系数测定所需溶液为、、，用作参比溶液，使用厚度的比色皿，测定、、处的吸光度。答：正十六烷姥鲛烷甲苯四氯化碳1cm2930cm-13010cm-110、样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定，另一份经吸附后，用于测定。答：总萃取物硅酸镁石油类二、判断题（共18分，每题2分）1、油类物质要单独采样，不允许在实验室内分样。()答：（√）2、无水硫酸钠应在高温炉内500℃加热2小时。()答：（×）3、红外分光光度计能在2600m－1~3300cm－1之间进行扫描操作。()答：（×）4、硅酸镁应于磨口瓶内保存。()答：（√）5、萃取液经硅酸镁吸附剂处理后，极性分子构成的动植物油不被吸附，非极性的石油类被吸附。()答：（×）6、红外分光光度法对含油较低的水样，采用萃取法。()答：（×）37、红外分光光度法可测定油类总量，也可测定石油类计算出动植物油的含量。()答：（√）8、红外分光光度法是通过三种标准物质来定量样品中的动植物油和石油类的含量。()答：（√）9、测定污染源样品中石油类，必须将萃取液用硅酸镁吸附。()答：（√）三、问答题（共30分，每题5分）1、标准分析方法适用于哪几种水质的石油类和动植物油的测定？答：红外光度法适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。2、红外分光光度法测定石油类，当使用其它溶剂或吸附剂时，需对什么进行校正？答：红外分光光度法：取样体积为0.5L时，使用4cm比色皿，方法的检出限为0.1mg/L；非分散红外光度法：取样体积为0.5-5L时，测定范围为0.02-1000mg/L，当水样中含有大量芳烃及其衍生物时，需和红外分光光度法进行对比试验。3、红外分光光度法测定石油类和动植物油的原理是什么？答：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁柱吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1谱带处的吸光度进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。44、简述红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤。答：(1)萃取：①直接萃取；②絮凝富集萃取(2)吸附(3)测定：①样品测定②校正系数测定③校正系数检验：I、配制混合烃系列溶液II、测定混合系列浓度，计算校正系数并检验。5、简述非分散红外光度法测定石油类和动植物油原理。答：非分散红外法是利用油类物质中的甲基和亚甲基在近红外区（2930cm-1或3.4um）的特征吸收来测定水中油含量。用四氯化碳将水样中油类物质萃取出来，测定总萃取物的含量；然后将萃取液用硅酸镁柱吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类含量。动植物油的含量则是以总萃取物与石油类含量之差来计算。6、红外分光光度法与非分散红外光度法测定油类的区别是什么？答：(1)非分散红外法是利用石油类物质的甲基、亚甲基在近处红外区（3.4um）的特征吸收定量，而红外法是在三个红外波数下C-H键的伸缩振动而吸收定量的。(2)非分散红外法的标准油是三种标准的混合烃在一个波数下的最大吸收，而红外法标准混合烃是由三个波数来定量的。四、计算题1、取某水样500ml，经萃取后定容至100ml容量瓶中，取50ml测定总萃取物，余下50ml经硅酸镁吸附后测定石油类，测得2930cm－1浓度分别为42.8和0.2mg/L，2960－1浓度分别为34.4和1.1mg/L，3030cm－1测得浓度为0.0mg/L，5求该水样萃取物总量和石油类及动植物油的含量，并指出样品主要含什么油，该水样是什么类型污水。（12分）2、取某工厂废水500ml，萃取后定容于100ml容量瓶中，分成各50ml测定总萃取物和石油类，测得2930cm－1浓度为24.9和24.0mg/L，2960cm－1浓度为17.6和17.8mg/L，3030cm－1未检出，求样品的总萃取物和石油类的含量。（10分）3、某地面水样500ml，用四氯化碳萃取定容20.0ml，已知测得F=38.6；X=46.6；Y=67.8；Z=448；A2930=0.502；A2960=0.285；A3030=0.002，求该样品的总萃取物。（10分）