第4讲-空气中粉尘的分析方法-粉尘-3h

工作场所空气中粉尘的检测杜会芳高工中国安全生产科学研究院工作场所空气中粉尘的测定要遵循《工作场所空气中粉尘测定》(GBZ/T192-2007)。（1）总粉尘浓度的测定——滤膜称量法(GBZ/T192.1-2007)（2）呼吸性粉尘浓度的测定——预分离－滤膜称量法(GBZ/T192.2-2007)（3）粉尘分散度的测定(GBZ/T192.3-2007)粉尘分散度测定可采用滤膜溶解涂片法和自然沉降法。（4）粉尘中游离二氧化硅含量的测定(GBZ/T192.4-2007)粉尘中游离二氧化硅含量的测定可选择使用焦磷酸法、红外分光光度法或X线衍射法。（5）石棉纤维粉尘计数浓度的测定—滤膜/相差显微镜法(GBZ/T192.5-2007)2工作场所空气中粉尘的检测粉尘检测要求1.必须测定粉尘的时间加权平均浓度（TWA）。PC-TWA是粉尘浓度的主体性限值，是评价工作场所、生产环境和劳动者在劳动过程接触水平的主要指标。2.以个体采样为主，因为个体采样是测定TWA比较理想的采样方法，尤其适用于评价劳动者实际接触状况。3.对制定了总粉尘和呼吸性粉尘的PC-TWA的粉尘，应同时测定总粉尘和呼吸性粉尘的时间加权平均浓度。4.必要时测定粉尘短时间接触浓度，用超限倍数评价其短时间波动水平。粉尘的短时间超限接触浓度应≤其PC-TWA的２倍。工作场所空气中粉尘的检测工作场所空气中粉尘的检测第一节采样基本原则第二节总粉尘浓度的测定第三节呼吸性粉尘浓度的测定第四节粉尘分散度的测定第五节粉尘中游离二氧化硅含量的测定第六节石棉浓度的测定粉尘采样基本原则一、符合采样标准和规范要求《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》（GBZ159-2004）二、现场调查了解和掌握生产单位的基本情况：重点了解生产车间的名称、工艺流程、使用的原材料或辅料、产品、生产设备及其布局等。调查记录劳动者的工作情况：岗位或工种、接尘的人数，以及接触粉尘的种类、方式和持续时间等，以及生产过程中粉尘逸散的情况（是连续性的，还是间歇性的），现有防尘措施和个体防护用品使用情况及其实际效果等。确定粉尘检测点、检测项目、采样对象、样品数量、采样时段或时间等，制订出粉尘浓度测定计划。粉尘采样基本原则三、测尘点的选择粉尘浓度最高劳动者接触时间最长一般选择在工作地点的下风侧或回风侧处当需要了解粉尘危害的影响范围，搞清工作场所粉尘污染程度，阐明劳动者接触粉尘的情况时，可在粉尘发生源的不同方向、不同距离等处选择测尘点；当对除尘通风装置等防护措施进行效果评价时，可在除尘器的排尘口、密闭装置的内外及可能逸散粉尘的隙口附近逸散点等处选择测尘点。粉尘采样基本原则四、采样时段的选择空气中粉尘浓度最高的季节选择为重点采样季节工作周内空气中粉尘浓度最高的工作日选择为重点采样日工作日内空气中粉尘浓度最高的时段选择为重点采样时段五、采样时间的选择短时间采样，≤15分钟,主要用于粉尘超限倍数评价长时间采样，＞1小时，主要用于时间加权平均容许浓度（PC-TWA）的评价总粉尘的定义指可进入整个呼吸道（鼻、咽和喉、胸腔支气管、细支气管和肺泡）的粉尘，简称总尘。采用滤膜称量法测定总粉尘浓度，参考《工作场所空气中粉尘测定第1部分：总粉尘浓度》（GBZ/T192.1-2007）方法原理空气中粉尘用已知质量的滤膜采集，由滤膜增量和采气量计算空气中粉尘浓度。总粉尘浓度的测定主要器材测尘滤膜：过氯乙烯纤维滤膜和其他测尘滤膜；粉尘浓度≤50mg/m3时，用直径37mm或40mm的滤膜；粉尘浓度＞50mg/m3时，用直径75mm的滤膜。采样器：技术性能应符合国家标准要求。仪器外观和配件应完整无损；电源容量指示灯和电池电压应正常；操作应严格按照仪器使用说明书的规定；应定期计量检定，采样前做好流量校准；需要防爆时，应使用防爆粉尘采样器。天平：感量应为0.1mg或0.01mg，应严格按天平使用说明操作，定期计量检定。其它辅助器材：计时器、干燥器、除静电器、镊子等。总粉尘浓度的测定主要器材样品采集现场采样按照GBZ159-2004执行测定………………(4-1)C－空气中总粉尘的浓度，mg/m3；m2－采样后的滤膜质量，mg；m1－采样前的滤膜质量，mg；V－采样流量，L/min；t－采样时间，min。总粉尘浓度的测定100012tVmmC滤膜上总粉尘的增量（∆m）要求总粉尘∆m的影响因素：现场空气中粉尘的浓度采样夹的大小采样流量及采样时间分析天平感量测尘滤膜直径采样时要通过调节采样流量和采样时间，控制滤膜粉尘∆m在表要求的范围内。否则，有可能因过载造成粉尘脱落。采样过程中，若有过载可能，应及时更换采样夹。总粉尘浓度的测定分析天平感量滤膜直径mm∆m的要求mg0.1mg≤371≤∆m≤5401≤∆m≤1075∆m≥1，最大增量不限0.01mg≤370.1≤∆m≤5400.1≤∆m≤1075∆m≥0.1，最大增量不限注意事项本法的最低检出浓度为0.2mg/m3（以0.01mg感量的天平称量，采集500L空气样品计）。当过氯乙烯滤膜不适用时（如在高温情况下采样），可用超细玻璃纤维滤纸。采样前后，滤膜称量应使用同一台分析天平。测尘滤膜通常带有静电，因此，应在每次称量前去除静电。若粉尘浓度过高，应缩短采样时间，或更换滤膜后继续采样。总粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定一、呼吸性粉尘的定义呼吸性粉尘是指按呼吸性粉尘标准测定方法所采集的可进入肺泡的粉尘粒子，其空气动力学直径均在7.07µm以下，空气动力学直径5µm粉尘粒子的采集效率为50%，简称呼尘；空气动力学直径是指某颗粒物（任何形状和密度）与相对密度为1的球体在静止或层流空气中若沉降速率相等，则球体的直径视作该颗粒物的空气动力学直径。空气中粉尘通过采样器上的预分离器，分离出的呼吸性粉尘颗粒采集在已知质量的滤膜上，由采样后的滤膜的增量和采气量，计算出空气中呼吸性粉尘浓度。二、方法原理呼吸性粉尘浓度的测定一、呼吸性粉尘的定义三、主要器材测尘滤膜：过氯乙烯纤维滤膜和其他测尘滤膜。呼吸性粉尘采样器：主要包括预分离器和采样器。1.预分离器：采集的粉尘的空气动力学直径应在7.07μm以下，且直径为5μm的粉尘粒子的采集率应为50%。2.采样器：性能和技术指标应符合GB/T17061的规定，采样流量应与预分离器相匹配。需要防爆的工作场所应使用防爆型采样器。天平：感量为0.01mg，应严格按照天平使用说明操作，定期计量检定。其它辅助器材：计时器、干燥器、除静电器、镊子等。呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘采样器原理国际公认的采样器的分离曲线主要有两种，即BMRC分离粒子曲线和ACGIH分离粒子曲线（见下图）。我国采用的呼吸性粉尘采样器对粉尘的分级性能要求符合BMRC曲线。分离原理1.冲击分离式2.旋风分离式3.向心冲击式4.水平淘析式据此设计出的分离器目前常用主要有旋风式和冲击式预分离器2个类型。呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定A、B曲线对照图工作地点呼吸性粉尘采样器冲击式采样切割原理旋风式采样切割原理呼吸性粉尘浓度的测定四、样品采集定点采样短时间采样：在呼吸带高度采集空气样品15min；长时间采样：在呼吸带高度采集空气样品1~8h；采样后，将滤膜的接尘面朝里对折两次，置于清洁容器内。运输和保存过程中应防止粉尘脱落或污染。采样前，要根据现场空气中粉尘浓度、采样夹大小、采样流量及采样时间，估算滤膜上总粉尘的增量（∆m）,通过调节采样时间，确保0.1mg≤∆m≤5mg。否则，有可能因滤膜过载而造成粉尘脱落。采样过程中若有过载可能，应及时更换预分离器呼吸性粉尘采样器。现场采样按照GBZ159，并参照GBZ/T192.1附录A执行。呼吸性粉尘浓度的测定一、呼吸性粉尘的定义………………（4-2）C－空气中呼吸性粉尘的浓度，mg/m3；m2－采样后的滤膜质量，mg；m1－采样前的滤膜质量，mg；V－采样流量，L/min；t－采样时间，min。五、测定100012tVmmC呼吸性粉尘浓度的测定一、呼吸性粉尘的定义六、注意事项1、标准方法的最低检出浓度为0.2mg/m3(以0.01mg天平，采集500L空气样品计)。2、采样前后滤膜应使用同一台分析天平称量。3、应在每次称量前除去静电。4、必须按照采样器的要求，选用正确的滤膜、采样流量、粉尘增量，不能改变采样流量粉尘分散度的测定定义指物质被粉碎的程度，以粉尘粒径大小（µm）的数量或质量组成百分比表示；分散度越高，粒径较小的颗粒越多，在空气中漂浮的时间越长，沉降速度越慢，被机体吸收的机会就越多，比表面积越大，越易参与化学反应，对机体危害就越大。粉尘分散度的测定粉尘分散度粉尘分散度测定方法：滤膜溶解涂片法、自然沉降法。自然沉降法：将含尘空气采集在沉降器内，粉尘自然沉降在盖玻片上，在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数量，计算不同大小粉尘颗粒的百分比。对于可溶于乙酸丁酯的粉尘选用本法。参考《工作场所空气中粉尘测定第3部分：粉尘分散度》（GBZ/T192.3-2007）。方法原理滤膜溶解涂片法：将采集有粉尘的过氯乙烯滤膜溶于有机溶剂中，形成粉尘颗粒的混悬液，制成标本，在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数量，计算不同大小粉尘颗粒的百分比。粉尘分散度的测定粉尘分散度自然沉降法：（1）清洗沉降器，将盖玻片用洗涤液清洗，用水冲洗干净后，再用95%乙醇擦洗干净，采样前将盖玻片放在沉降器底座的凹槽内，推动滑板至与底座平齐，盖上圆筒盖。（2）采样点的选择参照GBZ159-2004，可从总粉尘浓度测定的采样点中选择有代表性的采样点。（3）采样方法：将滑板向凹槽方向推动，直至圆筒位于底座之外，取下筒盖，上下移动几次，使含尘空气进入圆筒内；盖上圆筒盖，推动滑板至与底座平齐。然后将沉降器水平静止3h，使尘粒自然沉降在盖玻片上。样品采集滤膜溶解涂片法：在选定测尘点上，在呼吸带高度以15-40L/min的流量，将空气中的粉尘采集到过氯乙烯滤膜上。粉尘分散度的测定粉尘分散度样品测定测量设备：1、显微镜。2、分散度测定器（目镜测微尺、物镜测微尺）粉尘分散度的测定粉尘分散度测定方法1、制样：按照方法要求制备粉尘标本2、目镜测微尺的标定：标定目镜测微尺3、分散度的测定：取下物镜测微尺，将粉尘标本放在载物台上，先用低倍镜找到粉尘颗粒，然后在标定目镜测微尺所用的放大倍率下观察，用目镜测微尺随机地依次测定每个粉尘颗粒的大小，遇长径测长径，遇短径测短径。至少测量200个尘粒，记录，计算百分数。粉尘分散度的测定粉尘分散度样品测定粉尘分散度测量记录表粒径（μm）尘粒数（个）百分数%22~5~≥10粉尘分散度的测定粉尘分散度自然沉降法：1、自然沉降法适用于各种颗粒性粉尘，包括能溶于乙酸丁酯的粉尘。使用的盖玻片和载物玻片均应无尘粒。2、沉降时间不能小于3h。注意事项滤膜溶解涂片法：1、镜检时，如发现涂片上粉尘密集而影响测量时，可向粉尘悬液中再加乙酸丁酯稀释，重新制备标本。2、制好的标本应放在玻璃培养皿中，避免外来粉尘的污染。3、本法不能测定可溶于乙酸丁酯的粉尘（可用自然沉降法）和纤维状粉尘。粉尘中游离二氧化硅含量的测定焦磷酸法X射线衍射法红外分光光度法测定方法游离SiO2指结晶型的SiO2（即石英），测定方法有焦磷酸法、红外分光光度法、X射线衍射法，当粉尘中游离SiO2含量高于10%时，均按矽尘容许浓度对待。粉尘中游离二氧化硅含量测定1.焦磷酸法原理:硅酸盐溶于245-250度的热焦磷酸中被除去，而二氧化硅几乎不溶，以称量法测定。样品量需100mg以上测定的是所有的SiO22.x线衍射测定法原理：当晶体物质照射X射线时，将产生X衍射；在一定的条件下，衍射线的强度与晶体物质的质量成正比；测量衍射线强度而定量。此法测定的游离二氧化硅为α-石英。衍射线的强度与粉尘粒径有关，粒径＞10μm，强度下降。要求标准粉尘的粒径与样品一致滤膜采尘量应控制在2～5mg。粉尘中游离二氧化硅含量测定3.红外分光光度法原理：α-石英在红外光谱的780-800cm-1左右处有特征吸收带