第4讲电子显微镜

LOGO第4讲扫描电子显微镜中南大学物理与电子学院先进材料超微结构与超快过程研究所2015-5-5主讲：周聪华CompanyLogo内容提要一、概述二、SEM结构2.1电子束与固体相互作用2.2SEM结构2.3SEM主要性能2.4SEM样品制备三、SEM应用3.1表面形貌衬度3.2能谱仪（EDS）四、参考文献与课后习题CompanyLogo包括：用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析用电子探针仪进行的X射线显微分析电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。一、概述1.1电子显微镜CompanyLogo电镜的分类透射电镜（TEM）扫描电镜（SEM）扫描透射电镜（STEM）一、概述1.1电子显微镜CompanyLogoFEINova400场发射扫描电子显微镜TESCANVEGAII可变真空钨灯丝扫描电镜CompanyLogoAgNWs的SEM表面形貌图【尚未发表】石墨CompanyLogo仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)；新式扫描电子显微镜的二次电子像的分辨率已达到1nm，放大倍数可从数倍原位放大到20万倍左右。图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；试样制备简单。块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。因此，SEM的制样过程比透射电子显微镜（TEM）简单，对样品的要求低；且可使图像更近于试样的真实状态。一、概述1.2SEM特点CompanyLogo可做综合分析。SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪）或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元素分析。装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。一、概述1.2SEM特点CompanyLogo电子束与固体样品相互作用2.1电子束与固体相互作用二、SEMCompanyLogo一、背散射电子（backscatteringelectron）背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90的那些入射电子，其能量基本上没有变化。弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形成非弹性背散射电子。2.1电子束与固体相互作用二、SEMCompanyLogo非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子的产生范围在样品表面以下100~1000nm深度的范围。背散射电子的产额随原子序数增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。2.1电子束与固体相互作用二、SEMCompanyLogo二、二次电子（secondaryelectron）二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于体系结合能的能量后，可离开原子而变成自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。2.1电子束与固体相互作用二、SEMCompanyLogo二次电子来自表面5-50nm的区域，能量为0-50eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。2.1电子束与固体相互作用二、SEMCompanyLogo三、吸收电子（absorptionelectron）入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。2.1电子束与固体相互作用二、SEMCompanyLogo入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。2.1电子束与固体相互作用二、SEMCompanyLogo四、透射电子（transmissionelectron）如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。一般金属薄膜样品的厚度在200~500nm左右，在入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外电子发生有限次数的弹性或非弹性散射。因此，样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。2.1电子束与固体相互作用二、SEMCompanyLogo五、特征X射线（characteristicX-ray）特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外层电子脱离原子变成二次电子，使原于处于能量较高的激发状态，它是一种不稳定态。较外层的电子会迅速填补内层电子空位，使原子降低能量，趋于较稳定的状态。具体说来，如在高能入射电子作用下使K层电子逸出。当一个L层电子填补K层空位后，体系由L态变成K态，能量从EL降为EK，这时就有E＝(EL-EK)的能量释放出来。2.1电子束与固体相互作用二、SEMCompanyLogo若这一能量以X射线形式放出，这就是该元素的K辐射，此时X射线的波长为：对于每一元素，EK、EL都有确定的特征值，所以发射的X射线波长也有特征值，这种X射线称为特征X射线。X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：式中，Z为原子序数，K、为常数。利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。KLKhcEE2KZ2.1电子束与固体相互作用二、SEMCompanyLogo六、俄歇电子（Augerelectron）如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能产生俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。2.1电子束与固体相互作用二、SEMCompanyLogo其它物理信号除了上述六种信号外，固体样品中还会产生例如阴极荧光、电子束感生效应和电动势等信号，这些信号经过调制后也可以用于专门的分析。2.1电子束与固体相互作用二、SEMCompanyLogoX射线1.散射(相干,非相干)2.光电效应(俄歇,二次荧光,光电子)3.透射电子束1.背散射;2.二次电子3.透射电子;4.吸收电子5.俄歇电子;6.特征X射线2.1电子束与固体相互作用二、SEMX-ray、电子与固体作用对比CompanyLogo电子光学系统、信号收集及显示系统真空系统与电源系统2.2SEM结构二、SEMCompanyLogo1．电子光学系统电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。作用：产生扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。要求：为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。2.2SEM结构二、SEMCompanyLogo1．电子光学系统2.2SEM结构二、SEMCompanyLogo(1)电子枪（electrongun）其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的低。2.2SEM结构–1电子光学系统二、SEMCompanyLogo(2)电磁透镜（electromagneticlens）其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直径约50m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，该透镜下方放置祥品，为避免磁场对二次电子轨迹的干扰，该透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的特殊结构，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，从而减小了试样表面的磁场强度。2.2SEM结构–1电子光学系统二、SEMCompanyLogo(2)电磁透镜2.2SEM结构–1电子光学系统二、SEMCompanyLogo(3)扫描线圈(scanningsectioncoil)其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。2.2SEM结构–1电子光学系统二、SEMCompanyLogo(4)样品室（samplechamber）扫描电子显微镜的样品室空间较大，一般可放置20×10mm的块状样品。为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置尺寸在125mm以上的大样品台。观察时，样品台可根据需要沿X、Y及Z三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。样品室内除放置样品外，还安置备种信号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度，新型扫描电子显微镜的样品室内还配有多种附件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验，以便研究材料的动态组织及性能。2.2SEM结构–1电子光学系统二、SEMCompanyLogo(4)样品室2.2SEM结构–1电子光学系统二、SEMCompanyLogo信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和显示