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聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成一、实验目的1.掌握由聚乙烯醇制备聚乙烯醇缩甲醛胶水的方法，了解缩醛化反应的主要影响因素。2.使用数字粘度计表征产品特性。二、实验原理早在1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PVA)的纤维，但由于PVA的水溶性而无法实际应用。利用“缩醛化”减少其水溶性，就使得PVA有了较大的实际应用价值，用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右，就得到了人们称为“维纶”的纤维(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维，又称为“合成棉花”。在PVF分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF分子中含有羟基，乙酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。聚乙烯醇缩甲醛胶水最初只是代替浆糊及动植物胶、文具胶等来使用，70年代开始用于民用建设，此后又应用于壁纸、玻璃、瓷砖等的粘贴，目前作为胶粘剂也广泛应用于内外墙涂料、水泥地面涂料的基料等。聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制备的产品，一般可用作日用胶水。聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，缩醛度愈高，水溶性愈差。聚乙烯醇与甲醛在H+的催化作用下发生缩合反应，其反应式如下：高分子链上的羟基未必能全部进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈。则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，要特别注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。本实验中，由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚含有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH值。三、实验仪器与试剂仪器：恒温水浴一套、机械搅拌器一台、250ml三口烧瓶1个、球形冷凝管1支、滴液漏斗、量筒（100ml）、移液管（5ml、1ml）各一支、温度计。试剂：聚乙烯醇（PVA）、甲醛水溶液(40%工业甲醛)、盐酸、NaOH水溶液（8%）、去离子水。四、实验步骤1、按要求安装好反应装置（如图所示）。2、在250m1三口瓶中加入5克PVA和70ml去离子水，在搅拌下升温溶解。3、升温到95℃，待PVA全部溶解后，降温至85℃左右，加入1:4（2.5M）的盐酸0.5ml，控制反应体系PH值1-3，滴加3m1甲醛水溶液搅拌15分钟，维持90℃下搅拌反应40～60分钟，体系逐渐变稠。4、当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即加入1.5ml8％的NaOH溶液，调节PH值为8-9。5、冷却、出料，所获得无色透明粘稠液体即为市售胶水。思考题1.缩醛反应有无固定产物？为什么？2.在制备聚乙烯醇缩甲醛胶时，为什么需要控制滴加甲醛溶液的速度？3.在制胶过程中，为什么滴完甲醛溶液后，还要升温850C并保温15分钟？4.聚乙烯醇缩甲醛成胶后，为什么要将PH值调至中性？