聚合硫酸铁的制备及性能测试

聚合硫酸铁的制备及性能测试姓名姚江班级应化0803学号1505080323同组人姜建军胡祝兵实验时间2010.10.17一）实验目的1）学习集合硫酸铁的饿制备及净化水的知识2）学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有关知识3）掌握含锌水浮选处理技术4）巩固分光光度法和原子吸收法测定方法二）知识及实验原理背景知识聚合硫酸铁(PFS)也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁,是一种无机高分子絮凝剂。与其他絮凝剂如三氯化铁,硫酸铝,氯化硫酸铁，碱式氯化铝等相比，聚合硫酸铁生产成本低、投加量少、适用PＨ范围广、杂质（浊度、COD、悬浮物等）去除率高、残留物浓度低、矾花沉降速度快、脱色效果好，因而广泛应用于工业废水,城市污水,工业用水以及生活饮用水的净化处理。聚合硫酸铁(PFS)的生产方法多种多样，根据使用的氧化剂,可将制备方法大致分为空气氧化法、硝酸氧化法、氯酸盐和双氧水氧化法。但无论是哪种氧化剂，都是经过氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁(PFS)。本文用双氧水为氧化剂，直接氧化七水合硫酸亚铁合成聚合硫酸铁，探索了最佳合成条件。利用本法生产聚合硫酸铁,设备简单、生产周期短、无污染、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高，对工业化生产具有一定的指导作用[1]实验原理七水合硫酸亚铁在酸性条件下，被双氧水氧化成硫酸铁，经水解、聚合反应制得红棕色聚合硫酸铁(PFS)。主要反应如下：（1）氧化反应（2）水解反应（3）聚合反应氧化、水解、聚合3个反应同是时存在于一个体系当中，相互影响，相互促进。其中氧化反应3个反应中较慢的一步，控制着整个反应过程。生成的的聚合硫酸铁进一步稀释时形成Fe(OH)3胶体，形成沉淀，吸附，絮凝等作用，使水相中的悬浮物，染料，Zn2+，被转入固相，固相的物质可以通过过滤或上浮法除去。Fe(H2O)33++OH-Fe(OH)3+3H++H2OZn2++OH-Zn(OH)2再通过浮上去法，将氢氧化铁胶体浮上去，使水中的锌除去。除锌率=原后原ccc%100三）仪器与试剂仪器:空压机，浮选器，酸度计，分光光度计，搅拌器，原子吸收光谱光度计试剂：硫酸亚铁，硫酸，双氧水，松节油标准锌溶液：称取0.4399ZnSO4·7H2O溶于水中，并稀释到1L1.0%十二烷基硫酸钠1.0%油酸钠其它：1.0%的氢氧化钠，1.0%的硫酸铁溶液四）实验内容1）聚合硫酸铁的制备称取11.008g磨细后的硫酸亚铁与250ml锥形瓶中，加水25ml,浓硫酸0.64ml,开启搅拌器，缓慢加入H2O22.7ml，用滴管加，加完后，过滤，静置、冷却，即得聚合硫酸铁成品溶液。1、成品的性能检测（1）去浊率测定取200ml高浊度原水样，加入1:100稀释后的聚合硫酸铁0,2,4,6,8ml，剧烈搅拌3min，慢速搅拌10min，取上层清液（液面以下2~3cm处），测定其吸光度，比较处理前后之吸光度，则得到去浊率。用不同用量的聚合硫酸铁进行实验，测水样的吸光度，得去浊率。作用量与去浊率的关系图，找出最佳用量。（2）脱锌率a、吸取40ml含锌的水溶液于50ml烧杯中，加入不同量的聚合硫酸铁，在电磁搅拌器上不断搅拌下，加入十二烷基酸钠1ml、油酸钠0.5ml，并充分搅拌10分钟，再放置10分钟后，转入浮选器中，加入1滴松节油，立即同如压缩空气，将产生的带有氢氧化铁气泡沫刮走，直到产生的气泡沫为白色，溶液变清澈为止。除锌率=原后原ccc%100采用原子吸光分光光度计测定原液中的锌量和脱锌后的溶液中的锌量，计算出脱锌率。一、实验数据及处理1、去浊率测定原始数据：聚合硫酸铁体积（ml）A(处理前)A（处理后）去浊率（﹪）00.1820.1820.0020.1820.04276.940.1820.06265.960.1820.03182.980.1820.1668.8吸收波长420nm,浊水体积：200ml,去浊率=原后原AAA100%去浊率——加液量图02468020406080去浊率（%）聚合硫酸铁的体积（ml)脱锌率在2ml和6ml有波峰，在4ml波谷，所以同样的效果取用量小的，所以最佳用量为2ml标准曲线的测定：c（浓度ug/ml）0.10.30.50.70.9A(吸光度)0.1010.2650.4130.5300.6270.00.20.40.60.81.00.10.20.30.40.50.60.7吸光度A浓度C(ug/ml)锌标准曲线线性方程为y=0.6585x+0.0579原始数据：标准锌溶液稀释50倍后的原子吸光度0.200，根据线性方程，可得稀释后的浓度为0.21ug/ml.原溶液为0.21*50=10.8ug/ml加入聚合硫酸铁体积（ml）2468A（吸光度）1.0281.1611.1771.170Zn含量1.4731.6751.6991.689除锌率0.8640.8450.8430.844除锌率=原后原ccc%100五）思考与讨论1）制备聚合硫酸铁实验中加入硫酸的作用是什么？酸在聚合硫酸铁的合成过程中有两个作用:①作为反应的原料参与了聚合反应;②决定体系的酸度，其用量直接影响产品性能。硫酸用量适当增加对提高合成反应是有利的。但硫酸用量太大,亚铁离子氧化不完全,样品颜色由红褐色变为黄绿色，且大部分铁离子没有参与聚合,导致盐基度很低，合成失败；硫酸量不足，量越少，生成Fe（OH）3趋势越大，硫即溶液中[OH-]相对较大2）为什么聚合硫酸铁能将悬浮物除去？生成的的聚合硫酸铁进一步稀释时形成Fe(OH)3胶体，形成沉淀，吸附，絮凝等作用，使水相中的悬浮物3）为什么通入空气会使氢氧化铁沉淀随空气上浮？因为氢氧化铁是固体，在会吸附在流动的气体上面4）谈谈除锌的基本原理？聚合硫酸铁稀释时形成Fe(OH)3胶体，形成沉淀，吸附，絮凝等作用，使水相中的Zn2+，被转入固相，固相的物质可以通过过滤或上浮法除去。实验注意点：1）硫酸用量是决定产品质量的关键。在实验范围内,增加硫酸用量显著提高产品性能,当硫酸与Fe2+的物质的量之比介于0.30～0.45之间时,产品性能良好。2）H2O2的用量对产品质量也有很大的影响,用滴加的方式加入H2O2,保持一定滴加速度,可节约用量3）在适当搅拌强度下,由于反应放出大量热，温度对反应影响不明显,可在常温常压条件下合成合格产品。4）滴加硫酸时应尽量缓慢些，测量吸光度是应始终用同一个比色皿，松节油必须加，否则会迅速产生大量的泡沫，除锌效果不好，测得的原子吸光度较大时应将溶液先稀释在测量