聚酰胺纤维的鉴别

聚酰胺纤维的鉴别聚己内酰胺纤维国内称为锦纶6，国外商品名称为卡普纶、耐纶6(尼龙6)等；聚己二酰己二胺纤维我_称为锦纶66，国外名称为耐纶66(尼龙66)等。聚酰胺（PA)也是一种高极性、高结晶性的聚合物，只有少数溶剂时间(min)图II-5含冇低聚物的PET聚合物的GPC谱图9876543o.cJciC5aaC5A能破坏其晶体结构而使其溶解。这牲溶剂有浓酸、酚类溶剂、脂肪族氟代醇和乙醇一浓盐溶液等。但由于在溶解过程中可能发生水解，溶液的高分子电解质效应，以及某些溶剂对仪器的严重腐蚀性等种种原因，对PA的GPC分析来说，目前使用最多的是间甲酚、六氟异内醇(HFIP)，以及某些混合溶剂。石田泰夫等也认为在常温下用混合溶剂对PA进行GPC分析是可行的。他们在25T下，为了防止试样被填料“吸附”，在混合溶剂中W-加人0.3%(质最分数）的安息香酸。并研究了此混合溶剂随着放置时间的延长而产生混合比改变的情况和聚合物对溶剂的选择性吸附等问题。Dudley曾分别用三氟代乙醇和间甲酚作溶剂，对锦纶66进行了GPC分析。发现三氟代乙醇会与交联聚笨乙烯填料发生作用，而使谱峰加宽。所以他还是在丨35尤下用间甲酚作溶剂，用示差折光仪作检测器，对锦纶66进行了研究。为了防止氧化降解，操作过程中均用氮气覆盖整个体系。典型的锦纶66聚合物的GPC谱图如图11-6所示。图中155mL后面的小负峰是由于试样中所含水分所致；在165ml.处的大负峰，是由于试样中溶解气体所致。髙温下，PA在间甲酚中的稳定性问题，目前比较一致的看法是：在温度100弋下，PA的间甲酚溶液在几个小时内是稳定的，不会发生水解或酰氨基转移等作用，并^(mL)图11-6典型的锦纶66GPC谱图且此溶剂中，无论是用交联聚苯乙烯填料还是用多孔硅胶填料，均可在1~2年内保持稳定。国内也有人用氯苯一间甲酚（体积比为2:1)混合溶剂，以事先经硅烷化处理的多孔硅胶作填料，在50X下对锦纶6进行GPC分析。淋出液用沸程为90~120^石油醚作沉淀剂，以浊度法进行检测,并指出在淋洗液中加人1%(体积分数）吡啶，可完全消除硅胶对聚己内酰胺的吸附。对PA来说,一般认为用聚苯乙烯标样来作普适标定是适用的。例如Ede曾用Q因子及流体力学半径作标定参量，用PS标样来标定锦纶6的平均分子量。Dudley也曾在130T下用间甲酚作溶剂，对锦纶66用[T7]M作普适标定参量，得出了具有很好线性关系的普适标定线（图〗1-7)。厂“raL)图11-7锦纶66的普适标定线]一笮分散的PS标样O—锦纶66分级样A—多分散的锦论66#对pA来说，HFjp是―种优良的GPC淋洗溶剂，实验可在室温下进行。四件套批发原文出处：