肉桂酸的制备

吉林工业职业技术学院教案用纸140-170℃CHO＋(CH3CO)2O无水K2CO32CH=CHCOOH＋CH3COOH实验4-6肉桂酸的制备检查预习情况（1）检查预习笔记(2)提问①本实验的原理是什么？②在本实验所用的回流装置中，为什么采用空气冷凝管？目的要求(1)了解缩合反应原理，掌握肉桂酸的制备方法；(2)掌握水蒸气蒸馏装置的安装和操作技术；(3)熟练掌握重结晶法精制固体产品的操作技术。实验原理苯甲醛乙酸酐肉桂酸乙酸实验用品仪器：三颈瓶（250ml）、空气冷凝管、水蒸气蒸馏装置、减压过滤装置、表面皿、烧杯（250ml）、温度计（200℃）保温漏斗、电热套药品：苯甲醛（C.P.）、乙酸酐（C.P.）、无水碳酸钾（C.P.）氢氧化钠溶液（10%）、活性炭浓盐酸（1∶1）、刚果红试纸、PH试纸肉桂酸又称桂皮酸，化学名称为β-苯丙烯酸。是白色针状晶体，熔点133℃，不溶于冷水，可溶于热水及醇、醚等有机溶剂。主要用作制备紫丁香型香精和医药的中间体。本实验用苯甲醛和乙酸酐在无水碳酸钾存在下发生缩合反应制取肉桂酸。反应产物中含有少量未反应的苯甲醛，利用其易随水蒸气挥发的特点，通过水蒸气蒸馏将其除去。其他杂质则在分别用碱和酸处理产物时分离除去。吉林工业职业技术学院教案用纸实验装置图图4-6水蒸气蒸馏装置实验步骤(1)缩合实验装置：带有温度计、空气冷凝管的回流装置加料量：无水碳酸钾（研细）4.2g苯甲醛（新蒸馏）3ml乙酸酐8ml加热温度：140℃反应时间：30min（2)水蒸气蒸馏实验装置：水蒸气蒸馏装置实验要求：蒸至馏出液无油珠（3）中和、抽滤实验仪器：减压过滤装置在干燥的250ml三颈瓶中依次加入4.2g研细的无水碳酸钾，3ml新蒸馏过的苯甲醛和8ml乙酸酐，摇匀。三颈瓶的中口安装空气冷凝管，一侧口插温度计，其汞球应插入液面下,另一侧口配上塞子。用电热套缓慢加热至140℃，回流30min。参照图4-6安装水蒸气蒸馏装置，将未反应的苯甲醛蒸出，直至馏出液无油珠。取下三颈瓶，向其中吉林工业职业技术学院教案用纸试剂用量：氢氧化钠溶液20mL浓盐酸（至刚果红试纸变蓝）实验条件：冰-水浴冷却(4）重结晶实验仪器：减压过滤装置试剂用量：蒸馏水（热）活性炭：1g实验条件：冰-水浴冷却（5）计算产率注意事项（1)回流装置所用仪器必须是干燥的,无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验失败。(2)水蒸气蒸馏所用热水应预先烧好，以便节省实验时间。(3)乙酸酐有毒，并有较强的刺激性，使用时应注意安全，避免将其蒸气吸入体内！（4）缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。思考题(1)在本实验所用的回流装置中，为什么采用空气冷凝管?(2)本实验在精制产品时，曾先后加入氢氧化钠溶液和浓盐酸，试分析精制原理并写出有关反应方程式。作业：实验报告（要求：书写工整，装置图规范，数据真实。）加入20mL氢氧化钠溶液，振摇，使肉桂酸全部溶解。抽滤，将滤液转入250ml烧杯中，冷却至室温。在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝。于冰-水浴中冷却后抽滤。压紧、抽干、称量。粗产品用热水(每克粗产品加水50ml水)溶解。稍冷却加入约1g活性炭脱色，煮沸，趁热用保温漏斗过滤。滤液在冰-水浴中充分冷却，抽滤，产品于表面皿上自然晾干，称量并计算产率。