中国3000万经理人首选培训网站胃康宁片中间体检验操作规程一、范围:本标准规定了胃康宁片中间体的检验方法和操作要求;适用于本公司胃康宁片中间体的质量检验。二、引用标准:企业内控标准三、质量指标:指标名称企业内控标准性状本品为黄色颗粒外观粗细颗粒均匀干燥失重2.0%~12.0%制酸力每片消耗盐酸液不得少于20ml含量测定33.2%~39.2%47.0%~52.0%四、试剂1、盐酸液(0.1mol/L,1→2,稀)2、活性炭、磺化钾3、溴酚蓝指示数,苯肼硫羰偶氮苯指示液,淀粉指示液4、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)5、(0.5mol/L)EDTA-2Na滴定液6、醋酸-醋酸铵缓冲液(PH:4.5)7、锌滴定液(0.05mol/L)8、乙醇(95%,50%)9、(0.01667mol/L)重铬酸钾滴定液10、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)五、仪器与用具1、具塞锥形瓶(250ml)中国3000万经理人首选培训网站2、容量瓶(100ml)3、烧杯(150ml)4、3号垂熔漏斗5、抽滤装置1套6、移液管(20ml,25mo,50ml,100ml)7、滴定管(25ml)8、电热恒温干燥箱六、操作步骤:1、性状:本品为黄色颗粒2、外观:目测,粗细颗粒均匀3、干燥失重:取本品约1.00g~2.00g于105℃干燥4h,减失重量应控制在2.0%~12.0%4、制酸力:4.1测定方法:取颗粒若干,研细,精密称取适量(约相当于硫糖铝0.5g)置250ml具塞锥形瓶中,精密加(0.1mol/L)盐酸液100ml,密塞,在37℃水俗中不断振摇1h,放冷至室温,滤过,滤液加活性炭0.2g,振摇,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液50ml,加溴酚蓝指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,每片消耗(0.1mol/L)盐酸滴定液不得少于20ml。4.2计算公式:(V空白—V检品)×F×理论片制酸力(ml/片)=———————————————Ms×0.5V空白:空白耗滴定液的体积数(ml);V检品:供试品耗滴定液的体积数(ml);F:滴定液的浓度换算值;Ms:供试品的质量(g)5、含量测定5.1铝中国3000万经理人首选培训网站5.1.1原理:加过量的乙二胺四醋酸二钠滴定液,用锌滴定液回滴,滴定终点:自黄色转变为橙红色。CH2+Al3+CH2CH2+Zn2+CH25.1.2测定方法:取颗粒若干,研细,精密称取适量(约相当于硫糖铝0.5g)置100ml量瓶中,加稀盐酸5ml,振摇,使硫糖铝溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液20ml,精密加(0.5mol/L)EDTA-2Na滴定液25ml,加醋酸-酸醋铵缓冲液(PH4.5)20ml,加乙醇50ml和苯肼硫羰偶氮苯(铅试剂)指示液(取苯肼硫羰偶氮苯50mg,加乙醇100ml使溶解,即得临时新制)2ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液自黄色CH2COOHNCH2COONaCH2CH2CH2COONaNCH2COOHCH2COONCH2COOCH2Al3+CH2CH2COONCH2COO-CH2COOHNCH2COONaCH2CH2CH2COONaNCH2COOHCH2COO-NCH2COOCH2Zn2+CH2CH2COONCH2COO-中国3000万经理人首选培训网站Cr2O7↓+2KCl转变为橙色,并将滴定结果用空白试验校正,每1ml的锌滴定液(0.05mol/L)相当于1.349mg的Al。5.1.3计算公式:(V空白—V检品)×F×1.349Al(mg/片)=——————————————Ms×0.2式中:V空白:空白所耗滴定液的体积数(ml);V检品:供试品所耗滴定液的体积数(ml);F:滴定液的浓度换算值;W:理论片重(g)Ms:供试品的质量(g)5.2盐酸小檗碱:5.2.1原理:CH3ONCH3ON+CH3OCr+K2Cr2O7CH3OK2CrO7+14HCl+6KI→8KCl+2CrCl3+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6中国3000万经理人首选培训网站5.2.2测定方法:精密称取上述细粉适量(约相当于盐酸小檗碱0.25g)置烧杯中,加50%乙醇20ml搅拌加热至沸使盐酸小檗碱溶解,用3号垂熔漏斗滤过,滤渣用50%乙醇抽滤5次,每次20ml,合并滤液,放冷,移到250ml量瓶中,精密加(0.01667mol/L)重铬酸钾滴定液50ml,加水至刻度,振摇5分钟,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液100ml,置250ml具塞锥形瓶中,加磺化钾2g,振摇使溶解,加(1—2)盐酸溶液10ml,密塞,摇匀,在暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,接近终点时,在加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,溶液显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的(0.01667mol/L)重铬酸钾滴定液相当于12.39mg的C20H18CINO4。中国3000万经理人首选培训网站5.2.3计算公式:(V空白—V检)×F×12.39×理论片重×407.5C20H16ClNO4·2H2O(mg/片)=——————————————————Ms×0.4×371.5式中:V空白:空白所耗滴定液的体积数(ml);V检:供试品所耗滴定液的体积数(ml);F:滴定液的浓度换算值;Ms:供试品的质量(g)七、注意事项:1、制酸力及铝的含量测定,注意终点颜色制酸力:空白:亮紫色铝:空白:红色检品:灰紫色检品:橙红色2、测定盐酸小檗碱含量时,须控制好乙醇的浓度,煮沸后立即抽滤,滤渣洗至乳白色。八、结果判断:按此标准检查,结果相符,判为合格。