胡萝卜素的提取之设计性实验方案一.实验目的1.学会胡萝卜素的提取技术的操作方法。2.了解有机溶剂的基础知识。3.掌握薄层色谱分离鉴定有机化合物的基本原理和应用二.实验原理胡萝卜素是橘黄色晶体,化学性质稳定,不溶于水,微溶于乙醇,易溶于石油醚等。本实验采用薄层色谱法。其原理是一种微量分析的分离过程,利用流动相在特定的展开剂中将混合物中的组分推移到不同距离处,在色谱展开整个过程中,样品的成分受到正反不同的理的作用。三.实验仪器与药品1.仪器圆底烧瓶,冷凝管(直形,球形),漏斗,锥形瓶,毛细管,温度计2.药品新鲜胡萝卜,石油醚,硅胶,CMC溶液四.实验步骤(提取)1.取50g新鲜胡萝卜,清水清洗,切碎,沥干、粉碎、烘干(60度,2h)2.将胡萝卜粉与30mL石油醚装入蒸馏瓶3.以电磁加热搅拌器为热源,萃取回流装置,加热至沸,保持沸腾平稳回流,水浴加热萃取反应约0.5h4.将萃取物过滤,除去固体物,得到萃取液5.浓缩,安装水蒸气蒸馏装置,加热萃取液,萃取剂挥发,得到胡萝卜素实验步骤(薄层层析)1.薄层板的制备称取5g层析硅胶,加入适量的CMC调成糊状,然后将其倒在洁净的玻璃片上,用手轻轻振动,使涂层均匀平整,晾干0.5h。经过105度烘烤活化0.5h。2.点样在层析版下端0.5cm处,用铅笔轻画一始线,用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样。3.向展开缸内壁,倒入展开剂,液面高度约5mm。待样点干燥后,将层析板点样一段放入层析缸中,样点不得浸泡在展开剂中,盖好瓶盖。待展开剂上升至前沿约1cm处取出,迅速在展开剂最前沿处画一横线。晾干,量出展开剂和样点移动的距离。4.展开剂的选择用体积为9:1的石油醚-丙酮,进行层析5.计算比移值Rf。Rf=样点移动的距离/展开剂移动的距离五.注意事项1.烘干胡萝卜时,温度过高、时间过长,胡萝卜素会分解2.点样时快速细致,点样圈点尽可能的细小六.参考文献1.夏洁如向晨茜王洪伟《食用天然色素功能应用及发展趋势》(中国酿造)2008年第22期总第199期2.刘红曹红戴永强王彩芳《3种食用合成色素的示波极谱测定》(农垦医学)2003年04期3.王迪《天然色素大行其道》(医药经济报)2008年10月22日第005版4.耿三省张平王健萱(北京市蔬菜研究中心)《胡萝卜中胡萝卜素含量测定方法》第14卷第2期1996.4北京农业科学5.邵斌许新德《胡萝卜素的来源及组成与功能差异》6.北京市海淀区清华大学《微生物发酵法生产β-胡萝卜素技术》7.保险与加工《优选β-胡萝卜素提取方案与其工艺改进》陈骁熠(襄樊学院)2002年第6期