脲醛树脂胶粘剂的分析检验

遵化市北方化工厂1脲醛树脂胶粘剂的分析检验第一节原料的分析检验方法一、甲醛（一）甲醛的质量标准甲醛的质量标准见表1表1甲醛的质量标准（GB9009—88）1.项目指标优级品一级品合格品外观清晰无悬浮物液体，低温时允许白色浑浊甲醛含量/（g/100g）37.0~37.436.7~37.436.5~37.4甲醇含量/%≤121212游离酸含量（以甲酸计）/（g/100ml）≤0.020.040.05铁含量/（g/100ml）≤0.00050.00100.0010灼烧残渣含量/（g/100ml）≤0.0050.0050.005（二）测定方法1.甲醛含量的测定（1）原理试样与过量的中性亚硫酸钠溶液作用，生成氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂，用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。（2）试剂和溶液硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）=0.5mol/L；亚硫酸钠溶液c（Na2SO3）=1mol/L；百里香酚酞指示剂，每100mL乙醇（95%）中含0.1g百里香酚酞。（3）仪器滴瓶（60mL）。（4）测定步骤于250mL锥形瓶中，加入50mL亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准溶液中和至蓝色消失（不计读数）。用减量法称取1.3~1.5g试样（准确至0.0002g），放入上述锥形瓶中，再用硫酸标准溶液中和至蓝色消失为终点。遵化市北方化工厂2（5）结果的表示和计算用质量分数表示的甲醛含量X1按下式计算：X1=c×V×0.03003/m×100%式中c——硫酸标准溶液的量浓度，mol/L；V——滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL；m——甲醛试样的质量，g；0.03003——与1.0mL硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4）=1.000mol/L]相当质量，g。（6）允许差平行测定两次结果的差值不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。2.甲醛溶液密度的测定——密度计法（1）测定步骤将甲醛溶液试样盛于100mL量筒中，测定其温度，当试样温度达到（20±0.5）℃时，将校正过的刻度范围为1.060～1.112分度为0.002的密度计轻轻插入，1～2min至温度比较稳定时，按液面下边缘读出其视密度。（2）结果的表示和计算20℃甲醛溶液的密度ｐ20按下式计算：ｐ20==ｐt+0.00058（t为20℃）式中ｐt——试验温度下甲醛溶液的视密度，g/cm3；t——测定时甲醛溶液的温度，℃；0.00058——甲醛溶液密度的温度补正系数。（3）允许差平行测定两次结果的差值不大于0.0005，取其算术平均值为测定结果。遵化市北方化工厂33.甲醇含量的测定按测得的甲醛含量和测得甲醛溶液的密度，从工业甲醛溶液“密度-甲醛含量-甲醇含量”关系表查得甲醇含量。4.酸度的测定（1）原理甲醛试样呈酸性，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定其酸度。（2）试剂和溶液氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=0.1mol/L；溴百里香酚蓝为指示剂（配制方法：0.1g溴百里香酚蓝溶于8mL氢氧化钠c（NaOH）=0.02mol/L溶液中，用水稀释至250mL）。（3）测定步骤用移液管吸取50mL甲醛试样于250mL锥形瓶中，加4滴溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。（4）结果的表示及计算用质量百分数表示的酸度Ｘ2（以甲酸计）按下式计算：Ｘ2=c×V×0.0460/（50×ｐ20）×100%式中c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；ｐ20——甲醛溶液的密度，g/cm3；0.0460——与1.000mol/L氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的甲酸的质量，g。（5）允许差平行测定两次结果的差值不大于0.005%，取其算术平均值为测定结果。遵化市北方化工厂45.铁含量的测定（1）测定步骤吸取50mL甲醛溶液于100mL燃烧瓶中，然后按GB3049之规定进行。（2）结果的表示及计算铁含量X3（以×10-6表示）按下式计算：X3=m/（50×ｐ20）×1000式中m——查标准曲线得出的铁毫克数，mg；ｐ20——甲醛溶液的密度，g/cm3。（3）允许差平行测定两次结果的差值不大于0.05×10-6，取其算术平均值为测定结果。二、氢氧化钠氢氧化钠的质量标准工业固体氢氧化钠的质量标准见表1，液体氢氧化钠的质量标准见表2。表1工业固体氢氧化钠的质量标准指标名称水银法苛化法隔膜法测定方法1级2级1级2级1级2级氢氧化钠（以NaOH计）/%≥99.599.097.096.096.095.0GB4348.1—84碳酸钠（以NaCO3计）/%≤0.450.901.72.51.41.8GB4348.1—84氯化钠（以NaCl计）/%≤≤0.080.151.21.42.83.3GB4348.2—84三氧化二铁（以Fe2O3计）/%≤0.0040.0050.010.010.010.02GB4348.3—84遵化市北方化工厂5表2液体氢氧化钠的质量标准三、苯酚苯酚的质量标准见下表苯酚的质量标准（GB339—89）指标名称指标优级品一级品二级品外观无色针状或白色结晶无色针状或白色结晶允许稍带微红色或微黄色结晶点/℃≥40.6040.5039.70水中溶解度[（1：20）吸光度]≤0.030.040.14蒸发残渣/%≤0.0100.0100.016水分/%≤0.1指标名称水银法苛化法隔膜法测定方法1级2级1级2级氢氧化钠（以NaOH计）/%≥45.045.042.042.030.0GB4348.1—84碳酸钠（以NaCO3计）/%≤0.301.11.50.800.80GB4348.1—84氯化钠（以NaCl计）/%≤0.040.801.02.05.0GB4348.2—84三氧化二铁（以Fe2O3计）/%≤0.0030.020.030.010.01GB4348.3—84