膨润土的检测方法

膨润土常用指标的检测方法一、吸蓝量的测定膨润土分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸蓝量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量越高，吸蓝量越多。因此，吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。（一）主要试剂和材料1、次甲基兰标准溶液（0.005M）：将次甲基兰（指示剂）在93土3℃的烘箱中烘4小时，置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解（如次甲基兰不溶解，可微热，温度不宜太高，以免次甲基兰变质），移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。2、焦磷酸钠溶液（1%）：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解（可微热）。加水稀释至1000毫升，摇匀。3、中速定量滤纸（杭州新华造纸厂产）。（二）操作步骤1、称取0.2000克试样，置于已加入50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸溶液，摇匀。2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉（或电热板）上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2—3毫升，快到终点时，每次滴加0.5—1.0毫升。每次滴加后，摇晃15—30秒钟，用直径2.5—3.0毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围又无出现浅绿色晕环。如未出现，则继续滴加。当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒蘸一滴于滤纸上，若浅绿色晕环还不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升（V），到终点后，可继续滴加1—2毫升次甲基兰溶液，若浅绿色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。4、计算：B=100（M×V×0.3199/G）式中：B——吸蓝量（克/100克样）；M——次甲基兰标准溶液的摩尔浓度；V——滴定所消耗次甲基兰标准溶液的毫升数；G——试样重量（克）；0.3199——无水次甲基兰的毫摩尔数。（三）讨论1、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。2、200目分析样品在105℃烘半小时后测用。3、微沸5分钟时，水分蒸发过多，影响结果。4、蒙脱石（%）=吸蓝量/0.442(此为经验公式，参照使用)二、胶质价的测定膨润土与水按比例混合后，加适量氧化镁，使其凝聚形成凝胶体的体积，称为胶质价。以15克土形成的凝胶体积的毫升数表示。胶质价显示试样颗粒分散与水化程度，是分散性、亲水性和膨胀性的综合表现，它的大小与膨润土矿的属型和蒙脱石含量密切相关，钠基比钙基、酸性膨润土的胶质价高，同一属型的膨润土，含蒙脱石越多，胶质价越高。所以，胶质价是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。（一）主要仪器与试剂1、带塞量筒（100毫升，直径约25毫米）2、轻质氧化镁（盒装，上海化学原料厂生产）（二）操作步骤1、称取15.00克试样于已加入50—60毫升水的100毫升的带塞量筒内，再加水至90毫升左右。2、盖紧塞子，摇晃5分钟左右，使试样充分散开于水混匀，在光亮处肉眼观察，无明显颗粒团块即可。如未分散好，继续摇至全部散开为止。3、打开塞子，加入1.00克轻质氧化镁，加水至100毫升处，再盖上塞子，摇晃3分钟。4、将量筒放置于不受振动的台面上，静置24小时，读出凝胶体界面的刻度值，即为胶质价，以毫升/15克土表示。（三）讨论1、轻质氧化镁于空气中，容易吸收二氧化碳而变质，故应保存于密闭瓶或干燥器内。2、摇晃是为了使试样充分散开，与水混匀。不论采用手工或其他操作，均应使试样在水中充分散开甚是关键。3、某些高胶体性能（钠化产品土）的膨润土3克土样（加氧化镁0.2克）即可达到接近100毫升，这类土样的胶质价为3克土样的量筒刻度读数×5。三、膨胀（容）倍的测定膨润土遇水有明显的膨胀性能，与盐酸溶液混匀后，膨胀后所占有的体积，称为膨胀（容）倍，以毫升/克土表示。它与胶质价一样，与膨润土的属型和蒙脱石的含量密切相关，同一属型的膨润土，含蒙脱石越多，膨胀（容）倍越高。所以膨胀（容）倍也是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。（一）主要仪器与试剂1、带塞量筒（100毫升，直径约25毫米）2、盐酸溶液（1M），取83毫升盐酸加水稀释至1000毫升，摇匀。（二）操作步骤1、称取1.000克试样于加入30—40毫升水的100毫升带塞量筒内，再加水至75毫升刻度处。2、盖紧塞子摇晃3分钟，使试样充分散开与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒团块即可。3、打开塞子，加入25毫升1M盐酸溶液。膨润土检测试验方法本方法膨润土试样的制备为：将试样加工至0.044mm，在105℃―140℃温度下烘干2h。分析用水均指蒸馏水或去离子水。5.1胶质价的测定方法5.1.1提要膨润土试样置于盛有适量水的量筒中，混匀后加入氧化镁，放置沉降24h，试样凝聚形成的凝胶体积，称为胶质价。本方法参照资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。5.1.2仪器与试剂a．带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）；b．轻质氧化镁（化学纯），存放于密闭瓶中或干燥器5.1.3操作步骤5.1.3.1称取1.00g试样，精确至0.1g，置于已加入50--60ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约五分钟），使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为止。5.1.3.2打开量筒塞，加入1.0g（精确至0.1g）轻质氧化镁，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。5.1.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml）×10，即为胶质价，以ml/15g表示。5.2膨胀容的测定方法5.2.1提要膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中，混匀后放置沉降24h，试样凝聚形成的沉降物体积，称为膨胀容。本方法引用资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。5.2.2仪器与试剂a．带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）；b．盐酸溶液（1N），取83ml盐酸（ρ=1.19g/ml），用水稀释至1000ml。5.2.3操作步骤5.2.3.1称取1.00g试样，精确至0.1g，置于已加入50ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约五分钟），使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为止。5.2.3.2打开量筒塞，加入25ml浓度为1N的盐酸，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。5.2.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml），即为膨胀容，以ml/g表示。5.3吸蓝量的测定膨润土吸蓝量：膨润土吸蓝量是膨润土分散于水溶液中，具有吸咐次甲基蓝的能力，其吸咐的量被称为吸蓝量，膨润土中蒙脱石含量越高吸咐的量越多。因此，吸兰量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。膨润土吸蓝量检测方法：(一)主要试剂和材料l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基兰变质)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升，摇匀。3、中速定量滤纸(二)操作步骤l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2～3毫升，快到终点时，每次滴加0.5～l毫升。每次滴加后，摇晃15～30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现，则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续稿加l～2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。5.3.1提要膨润土分散于水中，具有吸附次甲基蓝的能力，其吸附的量称为吸蓝量，以100g试样吸附的次甲基蓝克数表示。本方法引用资料为ZBJ31009--90铸造用膨润土和粘土。5.3.2试剂和仪器a．次甲基蓝标准溶液（0.2%）：将次甲基蓝（指示剂，含量不小于95%）在93℃±3℃的烘箱中干燥4h，取出后置于干燥器内，冷却至室温。称取2.000g次甲基蓝溶解于1000ml水中，即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液。b．焦磷酸钠溶液（1%）：称取10g焦磷酸钠，加水使其完全溶解，再加水稀释至1000ml，摇匀。．c中速定量滤纸。d．天平：感量0.1ge．电炉。f．50ml滴定管。g．锥形瓶：250ml。5.3.3操作步骤5.3.3.1称取0.2g试样，置于已加入50ml水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分分散，再加入20ml浓度为1%的焦磷酸钠溶液，摇匀。5.3.3.2将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上，加热微沸5分钟，加热过程中摇动2-3次，取下冷却至室温。5.3.3.3用次甲基蓝标准溶液滴定。开始时，可以依次滴加5ml，逐次缩小滴定量至2-3ml，快到终止时，每次滴加0.5-1ml。每次滴加后，摇晃15-30秒钟，用直径2.5-3mm的玻璃棒沾一滴试液滴于中速定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围有无出现淡蓝色晕环。若未出现，则继续滴加。当深蓝色斑点周围刚出现淡蓝色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若淡蓝色晕环仍不消失，即为滴定终点，记下滴定所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。到终点后，可继续滴加1-2ml次甲基蓝溶液，若淡蓝色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数即为吸蓝量数，以g/100g表示。5.4吸水率的测定5.4.1提要膨润土在多孔砖（板）上吸水，单位重量的膨润土所能吸附水的重量称为吸水率，以百分数表示，在美国称为WaterAbsorptiononPorousPlate。膨润土的吸水率不单能反映其吸水的能力，不同时间的吸水率还反映了膨润土的吸水速度。5.4.2主要仪器a．天平，精确度为0.1gb．吸水率测定仪c．定量滤纸（8cm）5.4.3操作步骤5.4.3.1检查吸水率测定仪中的水位，水面距多孔砖上表面的距离应为3±1mm，若不符合，应添加或减少水量；5.4.3.2取一张定量滤纸置于吸水率测定仪的多孔砖上，待完全润湿后称重（精确到0.1g），记为m1，称重后的湿滤纸放回多孔砖上原来的位置；5.4.3.3称取试样2.0g，精确到0.1g，将试样均匀地洒在称过重的湿滤纸上，记下时间；5.4.3.4试样吸水2h时，称取湿滤纸和吸水试样的总重（精确到0.1g），记为m2；5.4.3.5吸水率的计算：m2-m1-2Wr（%）=----------------×100这里：Wr--------吸水率（%）；m1--------湿滤纸的重量（g）；2；m2--------湿滤纸和湿样品的总重量（g）。5.4.3.6为了提高数据的准确率和减少人为误差，对同一个试样应做平行试验，实际数据可采用两次试验吸水率的平均数。5.5粒度的测定方法5.5.1提要经过粉碎加工的膨润土粉，烘干后进行干筛分析，计算某筛孔的通过率。本方法参照标准为JC/T593―1995膨润土试验方法。5.5.2仪器a干燥箱控制温度在105--110℃；b天平感量0.1g；c标准筛0.075mm，0.044mm。5.5.