自动电位滴定仪验证方案

第1页共17页瑞士785型自动电位滴定仪验证方案类别：编号：部门：验证委员会页码：共16页，第1页版次：新订替代：起草部门：年月日审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：第2页共17页目录概述……………………………………………………………………………………………………………31．验证目的…………………………………………………………………………………………………32．验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………33．验证工作小组……………………………………………………………………………………………34．验证方案审批……………………………………………………………………………………………35.1验证方案起草……………………………………………………………………………………………35.2验证方案会签……………………………………………………………………………………………35.3验证方案批准……………………………………………………………………………………………35.4验证方案实施……………………………………………………………………………………………36．验证的准备………………………………………………………………………………………………46.1文件资料的确认…………………………………………………………………………………………46.2售后服务…………………………………………………………………………………………………46.3关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………46.4安装检查…………………………………………………………………………………………………46.5计算机的安装情况检查…………………………………………………………………………………56.6安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………57．安装验证内容……………………………………………………………………………………………57.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求…………………………………………57.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求…………………………………………57.1.2起草标准操作规程……………………………………………………………………………………57.1.3仪器校正………………………………………………………………………………………………58.运行确认（也即功能试验）……………………………………………………………………………58.1测试项目和认可标准…………………………………………………………………………………58.2验证所需的材料………………………………………………………………………………………58.2.1玻璃仪器设备………………………………………………………………………………………58.2.2试剂、标准溶液……………………………………………………………………………………58.2.3其它辅助设备………………………………………………………………………………………58.3软件系统安全性确认(必要时)………………………………………………………………………58.4运行确认的实施………………………………………………………………………………………68.5运行确认评价及结论…………………………………………………………………………………79.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………710.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………711.验证结论…………………………………………………………………………………………………7第3页共17页1.概述自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。由组成。2.验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。3.验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。3.2本方案验证依据3.2.1GB/T21187-2007自动电位滴定仪检定规程4.验证工作小组组长姓名职务/职称部门成员5.验证方案审批5.1验证方案起草起草部门签名日期质管部年月日5.2验证方案会签部门签名日期质管部年月日5.3验证方案批准批准人签名日期质管部年月日5.4验证方案实施实施部门职责质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。6.验证的准备6.1文件资料的确认第4页共17页下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号文件/资料编号存放地1设备采购定单2原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程SOP4仪器使用、维修记录5中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-20076仪器档案（如必要）9验证方案结论：检查人检查日期复核人复核日期6.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：检查人日期6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2检查人日期6.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。目测环境温度15℃～35℃温湿度仪测环境相对湿度35%～75%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V±22V电压仪测频率50Hz±1Hz接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用。按要求安装冷却水流量充足、稳定目测检查人日期6.5安装确认结论及批准结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。仪器安装检查人日期批准人日期第5页共17页7．安装确认7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。7.1.2起草标准操作规程(可验证后补充)标准操作规程维护保养规程校正规程7.1.3仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。8.运行确认（功能试验）8.1测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。8.2验证所需的材料8.2.1玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。8.2.2验证条件a)检定时的环境条件见下表。b)供电电压220V±10％，频率50Hz±1％。c)仪器机壳必须接地，附近无强的机械振动和电磁干扰。环境条件自动电位滴定仪级别检定环境条件温度(℃)相对湿度(％)0.0520±525～800.120±100.520±158.2.3验证所需仪器a)高阻直流电位差计，标准电池和检流计等组成的标准检定装置；标准检定装置和检定环境条件等引起的总不确定度应不超过被检仪器引用误差的1/3。下表供参考。被检仪器级别标准装置0.050.10.5电位差计0.01级0.02级0.05级标准电池0.005级0.01级0.01级b)电阻，1000MΩ(±10％)。c)水银温度计，0.1℃分度、量程50℃。d)分析天平，200g、分度值0.1mg。e)容量瓶、称量瓶、烧杯、移液管等玻璃量器。8.2.4滴定溶液(见附录4)。结论：检查人：日期：8.4运行确认的实施8.4.1电计的确认第6页共17页8.4.1.1电计引用误差的确认电计检定示意图(1)按上图接好线路，接通开关K，调节直流电位差计，输出零电位。a)指零式电计分别以±10mV、±50mV、±100mV、±200mV……为单位直至测量的上限设定电位值，然后用电位差计向电计输入电位，使电计指零仪表的指针正确指在零位上，分别记下电位差计的电位值。用递增和递减的方法各做一次，取平均值。b)指针直读式电计用电位差计输入电位，使指示器分别对准被检的数字刻度线，记下电位差计的电位值；用递增和递减的方法各做一次，取平均值。c）各被检点的示值与电位差计平均值之差为该被检点的绝对误差，取最大绝对误差，按下式计算电计引用误差：γEmEm×100%(2)式中：γ—电计引用误差(％)；ΔEm—最大绝对误差(mV)；Em—电计电位测量范围的上限(mV)。8.4.1.2电计电位重复性的检定按图2接好线路，断开开关K，调整电位差计使其输出为零。a)指零式电计电位分别设置在±600mV，用电位差计输入电位，使电计指零仪表的指针正确指在零位上，记下电位差计的电位值，上述操作重复3次。b)指针直读式电计用电位差计输入电位，使电计指针分别正确指在±600mV，记下电位差计的电位值，上述操作重复3次。c）按下式计算电计电位重复性：mi1imaxe1EEnESni×100%(3)式中：Se—电计电位重复性(％)；Ei—电位差计的电位值(mV)；Em—电计电位测量范围的上限(mV)。8.4.1.2电计输入阻抗的确认a)按图2接好线路，接通开关K，调整电位差计，输出零电位，电计电位预设在600mV，用电位差计第7页共17页输入电位，使电计的电表正确指在零位上，记录电位差计的电位值E0；断开开关K，接入高阻R，重新调整电位差计的输出电位，使电计指针指零，记录电位差计的电位值E1。如此操作重复3次，分别取E0和E1的平均值。b)指针直读式电计按图2接好线路，接通开关K，电位差计输出零电位时调整好电计的零点，再用电位差计输入电位，使电计的指针指在600mV刻线上，记录电位差计的电位值E0；断开开关K，接入高阻R，电位差计输出零电位时调整好电计的零点，再用电位差计输入电位，使电计重新指在600mV刻线上，记录电位差计的电位值E1。如此操作重复3次，分别取E0和E1的平均值。c）按下式计算电计的输入阻抗：010EEER×R(4)式中：Rλ——电计的输入阻抗(Ω)；R——串联电阻109(Ω)；E0——不串联电阻R时电位差计的平均示值(mV)；E1——串入电阻R时电位差计的平均示值(mV)。用同样的方法，检定-mV档时的输入阻抗Rλ′，取Rλ和Rλ′中较小者为电计的输入阻抗。8.4.1.3输入回路电流的确认按图3接好线路，在开关K接通时，调节电计使其指在电气零点上，然后断开开关K，接入高阻R，记录其变化量ΔE，重复测量3次，取其平均值，按（5）式计算电计的输入电流：电计输入电流检定示意图(2)I=|ΔE|×10-3=ΔE×10-12109（5）式中：I—输入电流(A)；ΔE—3次测量的平均值(mV)。用同样方法，检定电计在-mV档时的输入电流I＇，取I和I＇中较大者作为电计的输入电流。8.4.1.4仪器控制滴定的灵敏度a)数字式滴定管的仪器按表1控制滴定灵敏度的要求分别在正负mV挡设置电位值，按下启动钮输入信号时滴定系统应能工作。b)刻度式滴定管的仪器终点预设在任一电位值，仪器在mV滴定挡时，调节有关旋钮使电计指针按表1控制滴定灵敏度的要求偏离预设终点，此时按下“滴定开始”钮，滴定系统应能工作。第8页共17页用同样方法，使电计指针向反方向偏离预设终点，滴定系统也应能工作