第三章工艺流程设计

第三章工艺流程设计3.1概述3.2工艺流程技术设计3.3工艺流程图化工装置控制室焦化厂中控室扬子石化股份有限公司芳烃厂中央控制室制药厂空调机组天津开发区海光化学制药厂制药厂废水处理全套设计图广州白云山制药厂制药厂反渗透装置3.1概述3.1.1工艺流程设计的作用工艺流程设计是在确定的原料路线和技术路线的基础上进行的，它是整个工艺设计的核心。其可靠性、合理性及先进性决定产品的高质量、低成本。工程设计中最重要、最基础的设计步骤，车间工艺设计的其它项目受制于工艺流程。其与车间布置设计一起决定车间或装置的基本面貌。3.1.2工艺流程设计的任务1.确定工艺流程的组成2.确定载能介质的技术规格和流向3.确定操作条件和控制方法4.确定安全技术措施及“三废”治理方法5.绘制不同深度的工艺流程图初步设计施工图设计工艺流程设计的原则保证产品质量符合规定要求尽量采用成熟、先进的的技术设备满足GMP的要求尽可能少的能耗尽量减少“三废”排放量具备开车、停车条件，易于控制具有柔韧性，（在不同条件下正常操作的能力）具有良好的经济效益确保安全生产，以保证人身和设备安全。3.1.3工艺流程设计的基本程序1、工艺路线的选择2、确定工艺流程的组成和顺序3、绘制工艺流程框图可用方框、文字和箭头等形式定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程框图。4、绘制工艺流程示意图分析各过程的主要工艺设备，以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序。5、绘制物料流程图进行物料衡算和能量衡算，绘制出物料流程图。此时，设计已由定性转入定量。6、绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图进行设备、管道的工艺计算以及仪表自控设计。绘制出初步设计阶段带控制点的工艺流程图，并列出设备一览表。7、绘制施工阶段带控制点的工艺流程图初步设计阶段的工艺流程设计审批后，按审查意见，对工艺流程图中所选用的设备、管道、阀门、仪表等作必要的修改、完善和进一步的说明。在此基础上，绘制施工阶段带控制点的工艺流程图。流程设计的基本程序可用下图表示：3.1.4工艺流程设计的成果初步设计阶段的主要成果是初步设计阶段带控制点的工艺流程图；施工图设计阶段的主要成果是施工阶段带控制点的工艺流程图。3.2工艺流程设计技术3.2.1工艺流程设计中的方案比较进行方案比较时首先应明确评判标准。许多技术经济指标，如产物收率、原料单耗、能量单耗、产品成本、设备投资、操作费用等均可作为方案比较的评判标准。此外，环保、安全、占地面积等也是方案比较时应考虑的重要因素。选出好的技术方案、操作方式、设备型式。例3-1、例3-2、例3-3、例3-4实例3-1药品精制中，粗品常先用溶剂溶解，然后加入活性炭脱色，最后再滤除活性炭等固体杂质。假设溶剂为低沸点易挥发溶剂，试确定适宜的过滤流程。解：首先选定过滤速度和溶剂收率为方案比较的评判标准。方案I，常压过滤方案方案II，真空抽滤方案方案III，真空抽滤－冷凝方案方案IV，加压抽滤方案实例3-2用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的组成为：HNO347%、H2SO449%、H2O4%；氯苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应开始温度为40～55℃，并逐渐升温至80℃；硝化时间为2h；硝化废酸中含硝酸小于1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。试通过方案比较，确定适宜的硝化及后处理工艺流程。解：首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。方案I，硝化－分离方案方案II，硝化－分离－萃取方案方案III，硝化-分离-萃取-浓缩方案实例3-3在加压连续釜式反应器中，用混酸硝化苯制备硝基苯。已知混酸组成为：HNO35%、H2SO465%、H2O30%；苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应压力为0.46MPa，反应温度为130℃；反应后的硝化液进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为120℃；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。试以单位能耗为评判标准，确定适宜的工艺流程。解：以单位能耗为方案比较的评判标准，确定适宜的工艺流程。方案I，图3-8间接水冷-常压浓缩方案方案Ⅰ存在问题酸性硝基苯冷却过程放热全由冷却水带走；废酸浓缩脱水要消耗大量水蒸气。此方案能量利用不合理。方案II，图3-9原料预热-闪蒸浓缩方案方案Ⅱ用原料苯替代冷却水冷却酸性硝基苯，减少了中和器的冷却水消耗，降低了硝化釜的蒸汽消耗；废酸浓缩改为闪蒸浓缩工艺，减少了浓缩过程蒸汽消耗。该方案能量利用较Ⅰ合理。实例3-4甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式为已知反应在间歇釜(磺化釜)中进行，磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比。为保持较高的反应速度，可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。同时，应采取措施将磺化生成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较，确定适宜的脱水工艺流程。解：磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱水后的甲苯能否及时返回磺化釜可作为方案比较的评判标准。方案I，图3-10间歇脱水方案方案II，图3-11连续脱水方案3.2.2以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程例3-5工业生产中，硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜中进行，试以搅拌釜为中心，完善硝化混酸配制过程的工艺流程。首先，配制混酸需有一台带有夹套的搅拌釜。其次，混酸配制采用间歇操作，是间歇过程。为保证硫酸与硝酸的配比，设置硫酸计量罐和硝酸计量罐。第三，在工业生产中，要配制一定浓度的混酸，通常并不加水调节，而是用硝化后回收的废酸来调节。因此，设置废酸计量罐。第四,要设置硫酸贮罐、硝酸贮罐和废酸贮罐。工业混酸配制过程的工艺流程如图3-12。图3-12混酸配制过程的工艺流程示意图例3－6在合成抗菌药诺氟沙星的生产中，以对氯硝基苯为原料制备对氟硝基苯的反应方程式为反应拟在间歇釜式反应器中进行，试以反应器为中心，完善反应过程的工艺流程。图3-13氟化反应过程的工艺流程示意图3.2.3工艺流程设计中应考虑的技术问题1、生产方式的选择产品的生产方式连续生产、间歇生产、联合生产方式。制药工业多采用间歇生产2、提高设备利用率合理的工艺流程设计，对间歇操作，应保持各设备之间的能力平衡，提高设备利用率。前后工序操作周期相差大时，常用中间贮槽进行缓冲。贮槽结构简单，制造易。设中间贮槽增加费用提高设备利用率而获效益。为保持主要设备之间的能力平衡，提高设备利用率，设备台数、批生产能力和操作周期之间应满足下列关系：提高设备利用率，先按生产能力最小的工序确定日生产能力例3-7某产品的生产过程由磺化、冷却中和、浓缩三道工序组成，磺化液和中和液均为液态，磺化釜的操作周期为12h，冷却中和釜的操作周期为4h，浓缩釜的操作周期为8h。试确定适宜的设备配置方案。解：该产品的生产过程有多种不同的设备配置方案，部分方案列于本例附表中。例3—7附表方案Ⅲ磺化釜与中和釜间及中和釜与浓缩釜间需设中间贮槽方案Ⅳ磺化釜与中和釜间及中和釜与浓缩釜间需设中间贮槽方案Ⅴ磺化釜与中和釜间需设中间贮槽方案Ⅰ方案Ⅱ方案Ⅲ方案Ⅳ方案Ⅴ3、物料的回收与套用物料的回收与套用，可降低原辅材料消耗，提高产品收率，降低产品成本。流程设计中，实现含有未反应原料、副产物和产物的反应母液的循环套用，能降低原辅材料消耗，提高产品收率，减少环境污染。生产中经常使用各种有机溶剂，考虑这些溶剂的回收与套用，构成溶剂的闭路循环，既降低溶剂单耗，又减少环境污染4、能量的回收利用充分考虑能量的回收与利用，提高能量利用率，降低能耗，是降低产品成本的有效措施。采用工艺物料间换热以减少加热剂和冷却剂的消耗。用闪蒸浓缩代替常压浓缩回收物料的余热，降低能耗。合理布置设备位置，减少输送流体的动能消耗。热集成可提高热利用率。下面例子：不存在热集成的系统存在热集成的系统a存在热集成的系统b5、安全技术措施物料多是易燃、易爆和有毒的物质，因此安全问题十分突出。所设计的设备或装置在正常运转以及开车、停车、检修、停水、停电等非正常运转情况下可能产生的各种安全问题，应进行认真而细致的分析，制订出切实可靠的安全技术措施。设置：报警装置事故贮槽安全水封、安全阀或爆破片溢流管、阻火器、设置排空阀、接地装置、防雷装置。6、仪表和控制方案的选择对需要控制的工艺参数如温度、压力、浓度、流量、流速、pH值、液位等，都要确定适宜的检测位置、检测和显示仪表以及控制方案。仪表和自控水平的高低在很大程度上反映了一个制药企业的技术水平。3.3工艺流程图工艺流程图是以图解形式表示的工艺流程。两阶段设计初步设计阶段需绘制工艺流程框图、工艺流程示意图、物料流程图和带控制点的工艺流程图。在施工图设计阶段需绘制施工阶段带控制点的工艺流程图。3.3.1工艺流程框图最简单的工艺流程图，其作用是定性表示出由原料变成产品的工艺路线和顺序，包括全部单元操作和单元反应。以方框表示单元操作，以圆框表示单元反应，以箭头表示物料和载能介质的流向，以文字表示物料及单元操作和单元反应的名称。图3-14阿司匹林的生产工艺流程框图3.3.2工艺流程示意图以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程示意图。单元操作和单元反应的主要工艺设备以图例表示。以箭头表示物料和载能介质的流向，以文字表示物料、载能介质和工艺设备的名称。图3-15阿司匹林的生产工艺流程示意图3.3.3物料流程图物料衡算完毕，绘制出物料流程图，是初步设计的成果，编入初步设计说明书。设计已由定性转入定量。物料流程图绘制方法（1）将物能衡算结果直接加在工艺流程示意图中。（2）用框图表示，有三纵行:左边的表示原料、中间体和产品；中间的表示单元反应和单元操作；右边的表示副产品和“三废”排放物。（为突出单元过程常把中间纵行的图框绘成双线）图3-16氯苯硝化的物料流程图图3-17用框图绘制的氯苯硝化的物料流程图（CB—氯苯；NCB—硝基氯苯；基准：kgh-1）3.3.4带控制点的工艺流程图用图示方法把工艺流程所需的全部设备、管道、阀门、管件和仪表及控制方法等。表示出来。工艺设计中必须完成的的图样，是施工、安装和生产过程中设备操作、运行和检修的依据。（一）基本要求1、表示出全部工艺设备，包括设备图例、位号和名称。2、表示出生产过程中的全部工艺物料和载能介质的名称、技术规格及流向。3、表示出全部物料管道和各种辅助管道的代号、材质、管径及保温情况。4、表示出全部工艺阀门、阻火器、视镜、管道过滤器、疏水器等附件。5、表示出全部仪表和控制方案，包括仪表的控制参数、功能、位号以及检测点和控制回路等。（二）图面要求1、图纸尺寸1号或2号图纸[0号或1号图纸]2、比例设备按相对比例绘制3、图线和字体（附录3P294）主物料、设备位号线用粗实线(0.9～1.2mm）辅助物料用中粗线（0.5～0.7mm）[设备轮廓]其它用细实线（0.15～0.3mm）（三）绘制方法1、设备常用设备的代号和图例见附录4（P295）。设备上的管道接头、支脚、支架、基础、平台等不需表示。流程图中，当有多台相同的设备并联时，可只画一台设备，其余设备可分别用细实线方框表示，在方框内注明设备位号，并画出通往该设备的支管。在初步设计阶段，当有多台相同的设备串联或轮换使用时,一般只画1台设备；而在施工阶段则应根据需要画出2台或2台以上的设备。设备位置流程图中，机器、设备的位置一般按流程顺序自左至右排列，其相对位置一般考虑便于管道的连接和标注对有流体自上而下并与其他设备的位置有密切关系时，设备间的相对高度应与设备布置情况相似。设备布置在楼板孔、操作台上以及地坑里均需作相应表示，地下或半地下设备在图上要表示出一段相关的地面。设备位号应与设备名称的表示设备的标注（a）一种是在设备图形内部或近旁，仅标注设备位号（b）标注于流程图的上方或下方，位置力求整齐、明显，