第三章生药的鉴定.

第三章生药的鉴定生药的鉴定综合利用传统的和现代的检测手段，依据国家药典、有关政策法规及有关专著、资料等对生药进行真实性、纯度及品质优良度的评价，以确保生药的真实性、安全性和有效性。第一节生药鉴定的意义意义生药鉴定是在继承中医药学理论和实践的基础上，应用现代科学技术研究生药的来源、性状、显微特征、理化性质等方面的一项重要的基础性工作。为生药品种的确定和质量标准的制订提供科学依据。在保证生药品种的真实性、用药的安全有效及发掘利用新药源等方面，具有重要意义。必要性1）中药的同名异物现象普通存在，影响到化学成分、药理作用等研究的科学性和制剂生产的正确性及临床疗效。例如：“白头翁”有多达20种以上不同的植物来源，分属于毛茛科、蔷薇科、石竹科、菊科等；正品应为毛茛科植物白头翁Pulsatillachinensis(Bunge)Regel的根，根含皂苷，有抑制阿米巴原虫生长的作用，临床治疗阿米巴痢疾有效。而属于石竹科及菊科的一些同名异物白头翁则均无抑制阿米巴原虫的作用。萼片6，紫色；无花瓣。瘦果聚合成头状，宿存花柱羽毛状，下垂如白发。现今各地所用“贯众”分属于多个不同的科，其中鳞毛蕨属的绵马鳞毛蕨D．crassirhizomaNakai、欧鳞毛蕨D.filixmasschott等同属植物的根茎及叶柄基部有间隙腺毛，所分泌的油树脂中含有驱绦虫成分绵马酸类，而属于其它科属的未见有间隙腺毛和类似成分。贯众CyrtomiumfortuneiJ.Sm鳞毛蕨科贯众属；根茎短。叶柄基部密生阔卵状披针形黑褐色大形鳞片，叶片一回羽裂，羽片镰状披针形。孢子囊群着生于羽片下面，位于主脉两侧。囊群盖大，圆盾形。根茎在南方作贯众用，效用同绵马贯众。例如：“王不留行”植物来源有12种；“独活”植物来源有15种以上；“贯众”植物来源有50余种；“金银花”植物来源有20种；“沙参”植物来源有36种；“石斛”有48种植物来源。2）中药同物异名的现象很多见。如：益母草，在东北称坤草，又叫楞子棵；在江苏称天芝麻或田芝麻，浙江叫三角胡麻，青海叫千层塔，四川叫血母草等。大血藤科植物大血藤的茎，有的地方称“红藤”，有的称“鸡血藤”，而豆科植物鸡血藤在某些地区又称“大血藤”。因此，有必要对同名异物、同物异名的生药，通过调查研究，加以科学鉴定，澄清品名，尽量做到一药一名，互不混淆，保证生药的真实性，以及疗效和用药安全。3）在生药商品流通中，以次充好、以假充真，特别是一些贵重生药，时有发现伪品或掺假现象。贵重生药，如麝香、血竭、熊胆、羚羊角、番红花、冬虫夏草等。如砂仁近年来由于用量增加，药源趋紧，致使一些非正品砂仁混入市场，造成品种混乱，影响疗效；又如以亚香棒虫草、香棒虫草、地蚕、人工伪制虫草及用白僵蚕冒充冬虫夏草等。开展生药的品质评价，制订中药的鉴别依据和质量标准十分重要；对来源单一的常用中药及其类同品以及进口生药，也都需要进行鉴定研究，制订可供鉴别、检验的依据和标准。4）开展生药的鉴定研究，在发掘新药源和寻找进口生药的代用品方面，也有重要意义。血竭，产于印度尼西亚等地，进口生药。经考查发现，剑叶龙血树在我国云南应用迄今已有500余年历史，经鉴定研究以“广西血竭”为名入药。生药鉴定可分为三步骤：取样：选取供鉴定用药材样品。鉴定：原植(动)物、性状、显微、理化鉴定等。结果：填写检验报告，严格复核、盖章等。第二节生药鉴定的一般程序与方法一、生药的取样生药取样的代表性，直接影响检定结果的准确性。抽样前检查包装的标签内容、完整性及清洁程度等；异样包件，单独检验。样品具有代表性，按抽样原则抽取；贵细药，逐件取样检定。样品具有均匀性，视包件不同，抽取有代表性的样品。保留存样，存放期至少一年。1.杂质检查生药中混存的杂质：系指物种与规定相符，但其性状或部位与规定不符的生药；来源与规定不同的物质，无机杂质如砂石，泥块、尘土等。二、生药的常规检查检查方法可取规定量试品，摊开，用肉眼或放大镜观察，将杂质拣出，或通过适当的筛选，将杂质分出。然后将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的百分数。难以从外观鉴别的杂质，可用显微、理化鉴别方法试验。2．水分测定一般对容易吸湿发霉变质、酸败的生药应规定水分检查。适当控制生药水分含量，才能保证生药的质量。常用的测定方法：烘干法：适用于不含或少含挥发性成份的生药。甲苯法：适用于含挥发性成份的生药。减压干燥法：适用于贵细药，并含挥发性成份的生药。3．灰分测定生药的灰分测定分为总灰分测定及酸不溶性灰分测定。总灰分：指生药本身经过灰化后遗留的不挥发性的无机成分以及生药表面附着的不挥发性无机成分总和。规定生药的总灰分限度，对于保证生药的品质和纯净程度，有一定的意义。常用的测定方法总灰分测定法酸不溶灰分测定法酸不溶灰分：指总灰分中加10％盐酸处理，得到不溶于10％盐酸的灰分。4、浸出物测定：某些生药有效成分尚不明确，无法进行含量测定，可测定其浸出物量。选择溶剂，可结合用药习惯、生药质地等，选择适宜的溶剂，或采用鉴别中提取成分的溶剂。常用的测定方法水溶性浸出物的测定冷浸法热浸法醇溶性浸出物的测定醚溶性浸出物的测定5．挥发油测定适用于含挥发油的生药。测定用的供试品，一般须粉碎使通过二号至三号筛，并混合均匀，在特制的挥发油测定器中进行测定。常用的测定方法甲法：适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。乙法：适用于测定相对密度在1．0以上的挥发油。为保证临床用药安全，须保证药品安全，因此要对生药中有害物质作限量检查。1.砷盐检查砷盐的检查用古蔡氏法二乙基硫代氨基甲酸银法砷盐限度一般不得过百万分之十。三、生药的限量检查古蔡氏法原理:对照法Zn和HCl反应，生成的活性氢（H2）能将砷盐还原成AsH3气体，遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较。2、重金属的检查重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，包括铅、汞、镉等。检查时以铅为代表，采用目视法观察比较。3、农药残留量测定农药的使用对于中药材的稳产、高产有着重大的意义，但也带来了生药的农药残留问题；长期以来，我国使用的农药主要为有机氯、有机磷类，虽然在1983年已禁止使用，但因其有累积性，在许多药材中仍可检出。中国药典选用气相色谱法测定有机氯类农药残留量。生药含有机氯农药残留量：六六六(总BHC)不得过百万分之零点二；滴滴涕(总DDT)不得过百万分之零点二；五氧硝基苯(PCNB)不得过百万分之零点一。４.其他有害物质的检查有的生药由于寄生于有毒植物而产生有害物质，亦须加以检查。例如桑寄生需作强心苷检查，是因为寄生于夹竹桃树上的桑寄生会吸入夹竹桃树中的强心苷，而具毒性。许多生药在贮藏过程中易霉变而产生黄曲霉素，其中有：牛膝、天冬、玉竹、黄精、当归、甘草、百部、白术、天花粉、葛根、山药、知母、麦冬等。现代科学研究结果证实有14种霉菌素有致癌作用，而黄曲霉素致癌作用强度位居前列。有必要对生药中的黄曲霉素进行限量控制，以确保用药的安全。第三节生药的原植物鉴定生药的原植(动)物鉴定(identificationoforiginalplant)，又称分类学鉴定。利用植(动)物的分类学的基础知识与方法，对生药的基源进行鉴定，确定物种，写出原植(动)物正确的学名。以保证应用品种的准确无误，这是生药鉴定的根本和基础。一、观察植物形态对具有较完整植物的标本，应注意其根、茎、叶、花、果实等器官的观察，对繁殖器官(花、果、孢子囊、子实体等)应特别仔细，可借助放大镜或解剖显微镜，观察微小的特征，如毛茸、腺点的形态构造。同时注意对药用部位进行观察。二、核对文献根据检品的形态特征及其产地、别名、效用等线索，可查阅《中国药典》、相关的中草药书籍和图鉴，加以分析对照。重要参考文献、著作：《中国植物志》、《中国高等植物图鉴》、《新华本草纲要》、《中国中药资源丛书》；《中药志》、《中华本草》、《中国药材学》、《常用中药材品种整理和质量研究》、《全国中草药汇编》、《中药鉴定学》等。三、核对标本当确定未知种是什么科属时，可以到有关植物标本馆核对已定学名的该科属标本。要得到正确的鉴定，必须要求标本馆中已定学名的标本正确可靠。在核对标本时，要注意同种植物在不同生长期的形态差异，需要参考更多一些的标本和文献资料，才能使鉴定的学名准确。第四节生药的性状鉴定性状鉴定(macroscopicalidentification)通过感官，采用如眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等十分简便的方法，对生药进行包括形状、大小、色泽、表面、质地、断面、气、味等特征，进行鉴定的方法。此方法简便易行，迅速有效，常用。一、形状(shape，form)生药的形状与药用部位有关：根类生药有圆柱形、圆锥形、纺锤形等；皮类生药有卷筒状、板片状等；种子类生药有圆球形、扁圆形等。老药工们常以简单、生动的语言加以概括，易懂易记：防风的根茎部分称“蚯蚓头”“凤眼圈”(蚯蚓头的根头部有明显密集的环纹。凤眼圈：皮部浅棕色，木部浅黄色，构成凤眼状)；山参的主要特征被形象地描述为“芦长碗密枣核艼，紧皮细纹珍珠须”；天麻之“冬麻”红棕色顶芽，称“鹦哥嘴”；党参根头具多数疣状突起的茎痕及芽痕称“狮子盘头”。在观察外形时，对皱缩的商品生药如叶和花类，鉴定时须先用热水浸泡，展平后观察；在观察某些果实种子类生药时，亦可用热水浸软，以便剥去果皮或种皮，观察内部特征。二、大小(size)生药大小：长短、粗细、厚薄较小的种子类生药：葶苈子、车前子、菟丝子等，应在放大镜下测量。表示生药的大小，有一定的幅度。《中国药典》规定的大小幅度，指生药的常见大小。三、色泽(color)各种生药的颜色是不相同的，而同一生药的色泽变化与生药质量有关。玄参要黑，丹参要紫，茜草要红，黄连要黄。加工条件变化、贮藏时间不同或灭菌不当等，会改变生药的固有色泽，引起内在质量的变化。黄芩苷酶水解黄芩素＋葡萄糖醛酸具3个邻位酚羟基氧化醌类（绿色）例如：黄芩在观察生药的色泽时，生药应干燥，并应在日光下观察。色泽的描述：表面、断面色泽一般把质量好的色泽放在前面，二种色调组成描写的应以后一种色为主，如黄棕色，即以棕色为主。四、表面特征(surfacecharacter)生药表面特征：光滑、粗糙、皱纹、皮孔、毛茸等。双子叶植物的根类生药顶部，多带有根茎；单子叶植物根茎，有的具膜质鳞叶；蕨类植物的根茎，常带有叶柄残基和鳞片。例如：白花前胡头部有叶鞘残存的纤维毛状物，是区别紫花前胡根的重要特征；植物香橼未成熟果实或幼果作枳壳或枳实时，果顶俗称“金钱环”，这一特征是鉴别该种的重要依据。马钱子，表面密生银灰色绢状茸毛，极易区别于其他生药。五、质地(texture)生药质地可分为：软硬、坚韧、疏松、致密、黏性或粉性等。形容生药质地的术语：质轻而松、断面多裂隙，谓之“松泡”，如南沙参；生药富含淀粉，折断时有粉尘散落，谓之“粉性”，如山药；质地柔软，含油而润泽，谓之“油润”，如当归；质地坚硬，断面半透明状或有光泽，谓之“角质”，如郁金等。六、断面(fracture)断面：指生药自然折断面，或指用刀横切(或削)成的断面。对于根及根茎、茎和皮类生药的鉴别折断面观察很重要。如茅苍术易折断，断面放置能“起霜”(析出白毛状结晶)，白术不易折断，断面放置不“起霜”；甘草折断时有粉尘散落(淀粉)；杜仲折断时有胶丝相连；黄柏折断面，呈纤维性；苦楝皮的折断面，裂片状分层；厚朴折断面可见亮星。生药断面特征(cutsurfacecharacter)可通过观察皮部与木部的比例、维管束的排列方式、射线的分布、油点的多少等特征区别易混品生药。横切面特征经验鉴别术语：黄芪有“菊花心”；粉防已有“车轮纹”；茅苍术有“朱砂点”；大黄根茎可见“星点”；何首乌有“云锦纹”；商陆有“罗盘纹”等。七、气(odour)有些生药有特殊的香气或臭气