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第三节重量法(一)基础知识分类号：W3-0一、填空题1．根据天平的感量(分度值)，通常把天平分为三类：感量在g范围的天平称为普通天平；感量在——g以上的天平称为分析天平；感量在mg以上的天平称为微量天平。答案：0．1～0．0010．00010．012．沉淀按其物理性质的不同，可粗略地分为沉淀和沉淀，介于两者之间的是凝乳状沉淀。答案：晶形无定形二、判断题1．天平是国家规定的强制检定计量量具，应定期由计量部门检定。()答案：正确2．台秤又称托盘天平，通常其分度值(感量)为0．1～0．01g，适用于粗略称量。()答案：正确3．用滤纸过滤时，将滤液转移至滤纸上时，滤液的高度一般不要超过滤纸圆锥高度的1／3，最多不得超过1／2处。()答案：正确4．利用沉淀反应进行重量分析时，希望沉淀反应进行得越完全越好。就相同类型的沉淀物而言，沉淀的溶解度越小，沉淀越不完全；沉淀的溶解度越大，沉淀越完全。()答案：错误正确答案为：沉淀的溶解度越小，沉淀越完全；沉淀的溶解度越大，沉淀越不完全。三、选择题1．下列关于天平使用的说法中不正确的是：。()A．实验室分析天平应设置专门实验室，做到避光、防尘、防震、防腐蚀气体和防止空气对流B．挥发性、腐蚀性、吸潮性的物质必须放在密封加盖的容器中称量C．刚烘干的物质应及时称量D．天平载重不得超过其最大负荷答案：C2．下列关于定量滤纸的说法中不正确的是：。()A．重量分析中，需将滤纸连同沉淀一起灼烧后称量时，应采用定量滤纸过滤B．定量滤纸灼烧后，灰分小于0.001g者称“无灰滤纸”C．定量滤纸一般为圆形，按直径分有11cm、9cm、7cm等几种D．定量滤纸按孔隙大小分，有快速、中速和慢速3种答案：B3．下列关于重量分析对沉淀式的要求中说法不正确的是：。()A．沉淀的溶解度必须很小(一般要求小于10-4mol／L)，以保证被测组分沉淀完全B．沉淀式要便于过滤和洗涤C．沉淀力求纯净，尽量避免其他杂质的沾污，以保证获得准确的分析结果D．沉淀式与称量式应保持一致答案：D参考文献夏玉宇．化验员实用手册．北京：化学工业出版社，1999．命题：陈新军审核：武桂桃彭刚华刘国平(二)硫酸盐分类号：W3-1一、填空题1．用重量法测定水中硫酸盐时，在预处理阶段，酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以和硫化氢的形式赶出。在污水中它们的浓度可能很高，发生3H2S＋S042-＋2H→4S↓＋4H20反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。答案：二氧化硫2．水中少量硫酸盐对人体无影响，但过量时有致泻作用，饮用水中硫酸盐的含量不应超过mg／L。答案：2503．重量法可以准确测定硫酸盐含量在mg／L(以24SO计)以上的水样，测定上限为mg／L(以24SO计)。答案：105000二、判断题1．用重量法测定水中硫酸盐时，当试料中含有24CrO、34PO大于10mg，3NO1000mg、SiO22.5mg、Ca2+2000㎎、Fe3+5.0mg以下时，不干扰测定。()答案：正确2．硫酸钡属细晶形沉淀，过滤时应选用慢速定量滤纸过滤。()答案：正确3．重量法可用于测定地表水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。()答案：正确4．重量法测定水中的硫酸盐时，硫酸钡沉淀反应在酸性介质中进行，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡溶解量增大。()答案：正确5．重量法测定水中硫酸盐，在进行沉淀反应时，应该在不断搅拌的情况下，快速加入沉淀剂。()答案：错误正确答案为：应该在不断搅拌的情况下，缓慢加入沉淀剂。6．重量法测定水中的硫酸盐时，如果要回收和测定不溶物中的硫酸盐，则应取适量混匀水样定量过滤，再对不溶物进行特殊处理，使其熔融后测定。()答案：正确7．重量法测定水中硫酸盐，在将沉淀从烧杯转移至恒重坩埚时，应用热水少量多次洗涤沉淀，直到没有氯离子为止。()答案：正确三、选择题1．下列关于硫酸盐的描述中不正确的是：。()A．硫酸盐在自然界中分布广泛B．天然水中硫酸盐的浓度可能从每升几毫克至每升数干毫克C．地表水和地下水中的硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和溶淋D．岩石土壤中金属硫化物的氧化对天然水体中硫酸盐的含量无影响答案：D2．下列关于重量法分析硫酸盐干扰因素的描述中，不正确的是：。()A．样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使测定结果偏高B．水样有颜色对测定有影响C．碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低D．铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低答案：B四、问答题1．用重量法测定水中硫酸盐时，为防止样品中可能含有的硫化物或亚硫酸盐被氧化，在采样现场应采取什么措施?答案：在采集水样时应将容器完全充满。2．简述重量法测定水中硫酸盐的原理。答案：在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀，沉淀应在接近沸腾的温度下进行，并至少煮沸20min，沉淀陈化一段时间后过滤，并洗至无氯离子为止，烘干或者灼烧，冷却后称硫酸钡重量。五、计算题用重量法测定地下水水样中硫酸根的含量，从试料中沉淀出来的硫酸钡的重量为0.0800g，试料的体积为200m1，试计算该水样中硫酸根的含量。答案：LmgVMC/16520010006.4110800.010006.411硫酸根含量：参考文献[1]水质硫酸盐的测定重量法(GB／T11899—1989)．[2]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．[3]夏玉宇．化验员实用手册．北京：化学工业出版社，1999．命题：陈新军张宁审核：彭刚华武桂桃张宁(三)悬浮物分类号：W3-2一、填空题1．水中的悬浮物是指水样通过孔径为μm的滤膜，截留在滤膜上并于℃下烘干至恒重的固体物质。答案：0．45103～1052．水中的残渣，一般分为、和3种，其中也称为悬浮物。答案：总残渣可滤残渣不可滤残渣不可滤残渣二、判断题1．重量法适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定，不适用于地表水和地下水中悬浮物的测定。()答案：错误正确答案为：重量法适用于地表水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定。2．重量法测定水中的悬浮物是一种近似方法，只具有相对评价意义。()答案：正确3．烘干温度和时间，对水中悬浮物的测定结果有重要影响。()答案：正确4．为测定水中悬浮物而过滤水样时，滤膜上悬浮物过多，可酌情少取水样，悬浮物过少，可增大取样体积。()答案：正确三、选择题1．采集水中悬浮物样品时，对漂浮或浸没的不均匀固体物质，应认为它悬浮物质。()A．属于B．不属于答案：B2．下列关于水中悬浮物测定的描述中，不正确的是：。()A．水中悬浮物的理化特性对悬浮物的测定结果无影响B．所用的滤器与孔径的大小对悬浮物的测定结果有影响C．截留在滤器上物质的数量对悬浮物的测定结果有影响D．滤片面积和厚度对悬浮物的测定结果有影响答案：A3．下列关于水中悬浮物样品采集和贮存的描述中，不正确的是：。()A．样品采集可以用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶B．采样瓶采样前应用洗涤剂洗净，再用自来水和蒸馏水冲洗干净C．采集的样品应尽快测定，如需放置，则应低温贮存，并且最长不得超过7dD．贮存水样时应加入保护剂答案：D四、问答题1．简述重量法测定水中悬浮物的步骤。答案：量取充分混合均匀的试样100m1抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10m1蒸馏水连续洗涤3次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中，于103～105℃下烘干1h后移入干燥器中，使之冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称重的重量差≤0．4mg为止。2．简述测定水中悬浮物的意义。答案：水体中悬浮物含量过高时，可产生以下危害：(1)使水体变浑浊，降低水的透明度，影响水体外观：(2)阻碍溶解氧向水体下部扩散，影响水生生物的呼吸和代谢，甚至造成鱼类窒息死亡；(3)妨碍表层水和深层水的对流，悬浮物过多，还可造成河渠、水库淤塞；(4)灌溉农田可引起土壤表面形成结壳，降低土壤的透气性和透水性。因此，测定水中悬浮物对了解水质、评价水体污染程度具有特定意义。五、计算题用重量法测定水中悬浮物时，首先将空白滤膜和称量瓶烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2005g：取水样100ml抽滤后，将悬浮物、过滤膜和称量瓶经烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2188g；试计算水样中悬浮物的浓度。答案：LmgVCCCBA/183100102005.452188.451066参考文献[1]水质悬浮物的测定重量法(GB／T11901—1989)．[2]海洋监测规范第4部分：海水分析(GBl7378．4—1998)．[3]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．命题：陈新军张宁审核：武桂桃彭刚华张宁(四)全盐量、矿化度分类号：W3-3一、填空题1．矿化度是水中所含无机矿物成分的总量，经常饮用低矿化度的水会破坏人体内和碱土金属离子的平衡，产生病变，饮水中矿化度过高又会导致疾病。②答案：碱金属结石症2．水中全盐量是指可通过孔径为μm的滤膜或滤器，并于℃±℃下烘干至恒重的残渣重量。①答案：0．4510523．重量法测定水中全盐量时，取100血水样测定，检测下限为mg／L。①答案：10二、判断题1．重量法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。()①答案：正确2．重量法测定水中全盐量时，如果蒸干的残渣有色(含有机物)，则应用过氧化氢溶液处理。()①答案：正确3．重量法测定水样中全盐量时，过滤时应弃去初滤液10～15m1。()①答案：正确三、选择题关于重量法测定水中全盐量样品的采集，，下列描述中不正确的是：。()①A．采样时不可搅动水底部的沉积物B．如果水样中含沉降性固体(如泥沙等)，则应分离除去C．样品只能采集在玻璃瓶中D．采样时应做好采样记录答案：C四、问答题1．简述用重量法测定水矿化度的方法原理。②答案：取一定量水样经过滤去除漂浮物及沉降性固体物，放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，并用过氧化氢除去有机物，然后在105—110℃下烘干至恒重，将称得重量减去蒸发皿重量之差与取样体积之比即为矿化度。2．重量法测定水中全盐量时，水中全盐量按下式计算：C(mS／L)=(W—W0)×106／V试解释式中W、W。和V的含义及单位。①答案：W—蒸发皿及残渣的总重量，g；Wo—蒸发皿的重量，g；V—试样的体积，ml。3．用重量法测定矿化度时，如何消除干扰?②答案：高矿化度水样，含有大量钙、镁的氯化物时易吸水，硫酸盐结晶水不易除去，均使结果偏高。采用加入碳酸钠溶液，并提高烘干温度和快速称量的方法以消除其影响。参考文献[1]水质全盐量的测定重量法(HJ／T51—1999)．[2]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．命题：陈新军张宁审核：彭刚华武桂桃张宁