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第九章产品精制包括：蒸发浓缩、结晶与干燥等蒸发是指用加热的方法，使溶液中部分溶剂汽化除去，从而提高溶液的浓度，或使溶液浓缩到饱和而析出溶质的一种操作过程。结晶是指物质从液态(溶液或熔融体)或气态形成晶体的过程，是获得纯净固态物质的重要方法之一。干燥是指从湿物料中除去湿分(水分或其它溶剂)的各种单元操作。蒸发浓缩、结晶与干燥广泛应用于医药、化工、食品等行业，是相关产物分离过程中的重要的单元操作，各自有其相应的工艺理论和装备。蒸发浓缩第一节概述第二节单效蒸发与真空蒸发第三节多效蒸发第四节蒸发设备第五节蒸发过程和设备的强化与展望第一节概述一、蒸发及应用1、蒸发的概念利用加热的方法，使溶液中的溶剂部分汽化挥发从而将溶液浓缩的过程称为蒸发。蒸发操作广泛应用于化工、轻工、制药、食品等许多工业中。2、蒸发操作的目的（1）稀溶液的增浓直接制取液体产品，或者将浓缩的溶液再经进一步处理（如冷却结晶）制取固体产品，如青霉素、庆大霉素等提取液浓缩、以及各种果汁、牛奶的浓缩等等；（2）纯净溶剂的制取，此时蒸出的溶剂是产品，例如海水蒸发脱盐制取淡水。（3）同时制备浓溶液和回收溶剂，例如中药生产中酒精浸出液的蒸发。单效蒸发流程：3-中央循环管；不凝性气体冷却水二次蒸汽料液加热蒸汽冷凝水完成液水硝酸铵水溶液蒸发流程蒸发流程123451-加热管；2-加热室；4-蒸发室；5-除沫器；6-冷凝器二、蒸发操作的特点蒸发操作是从溶液中分离出部分溶剂，而溶液中所含溶质的数量不变，因此蒸发是一个热量传递过程，其传热速率是蒸发过程的控制因素。蒸发所用的设备属于热交换设备。但与一般的传热过程比较，蒸发过程又具有其自身的特点，主要表现在：（1）溶液沸点升高被蒸发的料液是含有非挥发性溶质的溶液，由拉乌尔定律可知，在相同的温度下，溶液的蒸汽压低于纯溶剂的蒸气压。换言之，在相同压力下，溶液的沸点高于纯溶剂的沸点。因此，当加热蒸汽温度一定，蒸发溶液时的传热温度差要小于蒸发溶剂时的温度差。溶液的浓度越高，这种影响也越显著。在进行蒸发设备的计算时，必须考虑溶液沸点上升的这种影响。（2）物料的工艺特性蒸发过程中，溶液的某些性质随着溶液的浓缩而改变。有些物料在浓缩过程中可能结垢、析出结晶或产生泡沫；有些物料是热敏性的，在高温下易变性或分解；有些物料具有较大的腐蚀性或较高的粘度等等。因此，在选择蒸发的方法和设备时，必须考虑物料的这些工艺特性。（3）能量利用与回收蒸发时需消耗大量的加热蒸汽，而溶液汽化又产生大量的二次蒸汽，如何充分利用二次蒸汽的潜热，提高加热蒸汽的经济程度，也是蒸发器设计中的重要问题。几个概念*加热蒸汽(生蒸汽)：蒸发过程所用的加热蒸汽；*完成液：浓缩后的溶液；*单效蒸发：产生的二次蒸汽不加利用，直接冷凝排出；*多效蒸发：二次蒸汽作为串联使用的下一个蒸发器的加热蒸汽。三、蒸发操作的分类按操作方式：间歇式、连续式；按二次蒸汽的利用情况：单效蒸发、多效蒸发；按操作压力：常压、加压、减压（真空）；真空蒸发的优点：提高传热温差、利用低压蒸汽作为热源、对热敏性物料的蒸发有利。第二节单效蒸发与真空蒸发一、单效蒸发设计计算确定水的蒸发量；加热蒸汽消耗量；蒸发器所需传热面积1、蒸发水量的计算加热蒸汽D,Ts,H原料F,w0,t0,c0,h0二次蒸汽W,T’,H’冷凝液D,Ts,hc完成液（F-W),w1,t1,c1,h1加热室单效蒸发的物料衡算，热量衡算示意图对蒸发器进行溶质物料衡算110)(L得水的蒸发量：)1(10xxFW完成液浓度：WFFxx012、蒸发器的传热面积由蒸发器的传热方程可得式中Q-蒸发器的热流量，W；A-蒸发器的传热面积，m2;K-蒸发器的传热系数,W/（m2·K）；-蒸发器的平均传热温差,K。由公式可见，计算传热面积需知传热温差和传热系数。但在确定却有不同于一般换热器的计算方法mtKQAmtmt3、真空蒸发的优点：降低溶液沸点，增大传热推动力，提高蒸发器生产强度；真空操作，溶液沸点降低，可减少或防止热敏性物料分解；降低对热源的要求。缺点：溶液沸点降低，其粘性会增加，使得总传热系数下降；真空设备增加动力消耗。第三节多效蒸发采用多效蒸发的目的是为了减少新鲜蒸气用量，具体方法是将前一效的二次蒸气作为后一效的加热蒸气。如前所述，若把蒸发产生的二次蒸气引至另一操作压力较低的蒸发器作为加热蒸气，并把若干个蒸发器串联组合使用，这种操作称为多效蒸发。根据溶液与二次蒸气的流向，可有不同的加料方法与相应的流程。以三效为例，可以四种流程：一、多效蒸发1、并流加料流程不凝性气体第一效第二效第三效第一效二次蒸汽第二效二次蒸汽第三效二次蒸汽料液加热蒸气完成液水冷却水并流加料蒸发流程即加热蒸气和原料液均顺次流经各效。这种加料的特点是前一效到后一效可自动加料，后一效中的物料会产生自蒸发，可多蒸出部分水汽，但溶液的黏度会随效数的增加而增大，使传热系数逐效下降，所以并流加料不适宜处理随浓度增加而增加较高的物料。逆流加料流程逆流加料蒸发流程完成液加热蒸气料液冷却水水不凝性气体即加热蒸气走向与并流相同，而物料走向则与并流相反。这种加料的特点是各效中的传热系数较均匀，适于处理黏度随温度变化较大的物料。水冷却水不凝性气体料液加热蒸气平流加料蒸发流程平流加料流程即加热蒸气走向与并流相同，但原料液和完成液则分别从各效中加入和排出。这种流程适用于处理易结晶物料。提高加热蒸汽经济性的措施(1)额外蒸汽的引出额外蒸气：在多效蒸发中，可在前几效引出部分二次蒸气，作为其它加热设备的热源。说明：引出额外蒸气时，生蒸气的消耗量增加，但所增加的生蒸气量小于引出的额外蒸气总量，从总体来看，生蒸气的经济性提高了。料液加热蒸气完成液水冷却水不凝性气体引出额外蒸气的蒸发流程说明：上一效的冷凝水温度较高，可将其通过闪蒸器减压至下一效加热室的压力，则冷凝水由于过热将闪蒸，产生部分蒸气。将它和上一效的二次蒸气一起作为下一效的加热蒸气，就相当于提高了生蒸气的经济性。(2)冷凝水的闪蒸加热蒸气进料二次蒸气冷凝水12二次蒸气冷凝水完成液ABA,B-蒸发器；1-冷凝水排出器；2-冷凝水闪蒸器冷凝水的闪蒸单效蒸发时，可将二次蒸气绝热压缩以提高其温度，然后送回加热室作为加热蒸气重新利用。热泵蒸发的节能效果一般可相当于3～5效的多效蒸发。说明：该方法不适用于沸点升高较大物料的蒸发。另外，压缩机的投资费用较高等，限制了它的应用。（3）热泵蒸发：第四节蒸发设备蒸发设备的作用是使进入蒸发器的原料液被加热，部分气化，得到浓缩的完成液，同时需要排出二次蒸气，并使之与所夹带的液滴和雾沫相分离。蒸发的主体设备是蒸发器，它主要由加热室和蒸发室组成。蒸发的辅助设备包括：使液沫进一步分离的除沫器，和使二次蒸气全部冷凝的冷凝器。减压操作时还需真空装置。一、蒸发器由于生产要求的不同，蒸发设备有多种不同的结构型式。对常用的间壁传热式蒸发器，按溶液在蒸发器中的运动情况，大致可分为以下两大类：（1）循环型蒸发器（2）非循环型（单程型）蒸发器（1）循环型蒸发器这类蒸发器的特点是溶液在蒸发器内作循环流动。根据造成液体循环的原理的不同，又可将其分为自然循环和强制循环两种类型。前者是藉助在加热室不同位置上溶液的受热程度不同，使溶液产生密度差而引起的自然循环；后者是依靠外加动力使溶液进行强制循环。目前常用的循环型蒸发器有以下几种：a.中央循环管式蒸发器，b.悬筐式蒸发器c.外热式蒸发器，d.列文式蒸发器e.强制循环蒸发器。其中，前四种为自然循环蒸发器。a.中央循环管式蒸发器结构和原理：如图，其下部的加热室由垂直管束组成，中间由一根直径较大的中央循环管。当管内液体被加热沸腾时，中央循环管内气液混合物的平均密度较大；而其余加热管内气液混合物的平均密度较小。在密度差的作用下，溶液由中央循环管下降，而由加热管上升，做自然循环流动。溶液的循环流动提高了沸腾表面传热系数，强化了蒸发过程。这种蒸发器结构紧凑，制造方便，传热较好，操作可靠等优点，应用十分广泛，有标准蒸发器之称。为使溶液有良好的循环，中央循环管的截面积，一般为其余加热管总截面积的40%～100%；加热管的高度一般为1～2m；加热管径多为25～75mm之间。但实际上，由于结构上的限制，其循环速度一般在0.4～0.5m/s以下；蒸发器内溶液浓度始终接近完成液浓度；清洗和维修也不够方便。b.悬筐式蒸发器悬筐式蒸发器的结构示于图片，它是中央循环管蒸发器的改进。其加热室像个悬筐，悬挂在蒸发器壳体的下部，可由顶部取出，便于清洗与更换。加热介质由中央蒸汽管进入加热室，而在加热室外壁与蒸发器壳体的内壁之间有环隙通道，其作用类似于中央循环管。操作时，溶液沿环隙下降而沿加热管上升，形成自然循环。一般环隙截面积约为加热管总面积的100~150%，因而溶液循环速度较高（约为1~1.5m/s）。由于与蒸发器外壳接触的是温度较低的沸腾液体，故其热损失较小。悬筐式蒸发器适用于蒸发易结垢或有晶体析出的溶液。它的缺点是结构复杂，单位传热面需要的设备材料量较大。c.外热式蒸发器外热式蒸发器外热式蒸发器的结构示于图片。这种蒸发器的特点是加热室与分离室分开，这样不仅便于清洗与更换，而且可以降低蒸发器的总高度。因其加热管较长（管长与管径之比为50~100），同时由于循环管内的溶液不被加热，故溶液的循环速度大，可达1.5m/s。d.列文式蒸发器列文蒸发器的结构如图片所示。这种蒸发器的特点是在加热室的上部增设一沸腾室。这样，加热室内的溶液由于受到这一段附加液柱的作用，只有上升到沸腾室时才能汽化。在沸腾室上方装有纵向隔板，其作用是防止气泡长大。此外，因循环管不被加热，使溶液循环的推动力较大。循环管的高度一般为7~8m，其截面积约为加热管总截面积的200~350%。因而循环管内的流动阻力较小，循环速度可高达2~3m/s。列文蒸发器的优点是循环速度大，传热效果好，由于溶液在加热管中不沸腾，可以避免在加热管中析出晶体，故适用于处理有晶体析出或易结垢的溶液。其缺点是设备庞大，需要的厂房高。此外，由于液层静压力大，故要求加热蒸汽的压力较高。e.强制循环蒸发器上述各种蒸发器均为自然循环型蒸发器，即靠加热管与循环管内溶液的密度差引起溶液的循环，这种循环速度一般都比较低，不宜处理粘度大、易结垢及有大量析出结晶的溶液。对于这类溶液的蒸发，可采用图片所示的强制循环型蒸发器。这种蒸发器是利用外加动力（循环泵）使溶液沿一定方向作高速循环流动。循环速度的大小可通过调节泵的流量来控制。一般循环速度在2.5m/s以上。这种蒸发器的优点是传热系数大，对于粘度较大或易结晶、结垢的物料，适应性较好，但其动力消耗较大。（2）非循环型（单程型）蒸发器特点：溶液以液膜的形式一次通过加热室，不进行循环。优点：溶液停留时间短，故特别适用于热敏性物料的蒸发；温度差损失较小，表面传热系数较大。缺点：设计或操作不当时不易成膜，热流量将明显下降；不适用于易结晶、结垢物料的蒸发。此类蒸发器主要有a.升膜式蒸发器，b.降膜式蒸发器，c.刮板式蒸发器。二、蒸发器的选用蒸发器的结构型式很多，选用时应结合具体的蒸发任务，如被蒸发溶液的性质、处理量、蒸浓程度等工艺要求，选择适宜的型式。常见蒸发器的一些主要性能三、蒸发器的附属设备1、除沫器作用：进一步除去离开蒸发器的二次蒸气中夹带的液沫，避免造成产品损失、污染冷凝器和堵塞管道。结构：常见的几种除沫器如图所示。其中，（a）-(e)装于蒸发室顶部：（f）-（h）则在蒸发室之外，他们主要都是利用液体的惯性以达到气液的分离。2、冷凝器和真空装置除了二次蒸气为有价值的产品需要回收，或者会严重污染冷却水的情况外，蒸发操作大多采用气液直接接触的混合式冷凝器来冷凝二次蒸气。常见的逆流高位冷凝器的构造如图。冷却水由顶部加入，依次经过各淋水板的小孔和溢流堰流下，在和底部进入并逆流上升的二次蒸气的接触过程中，使二次蒸气不断冷凝。水和冷凝液沿气压管（俗称大气腿）流至地沟排走。不凝性气体则由顶部抽出，并与夹带的液沫分离后去真空装置。第五节传热过程和设备的强化与展望1、研制开发新型高效蒸发器主