第九章电子衍射

第九章电子衍射1、分析电子衍射与X射线衍射有何异同？（**）电子衍射原理与X射线相似相同之处：都是满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件，两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上是大致相似的。不同之处：1）电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10e-2rad。而X射线产生衍射时其衍射角最大可接近π/2。（这是电子衍射花样特征不同与x射线衍射的主要原因）2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易点阵与爱瓦德球相交截的机点，结果使略微偏离布拉格条件的电子束可能发生衍射。3）因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解式，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似的看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内，这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直接地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。4）原子对电子的散射能力远高于对X射线的散射能力（约高四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。2、倒易点阵与正点阵之间关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？（**）答：倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间（倒易空间）点阵，通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果，可以认为电子衍射斑点就是就是与晶体相对应的倒易点阵中某一倒易面上阵点排列的像。关系：1）倒易矢量ghkl垂直于正点阵中对应的（hkl）晶面，或平行于它的法向Nhkl2）倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面3）倒易矢量的长度等于正点阵中的相应晶面间距的倒数，即ghkl=1/dhkl。4）对正交点阵有a*//a,b*//b,c*//c,a*=1/a,b*=1/b,c*=1/c5）只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向市重合的，即倒易矢量ghkl是与相应指数的晶向[hkl]平行6）某一倒易基矢垂直于正交点阵中和自己3、何为零层倒易截面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。零层倒易截面：通过倒易原点的倒易平面，用（uvw）0*表示。晶带定理：：同一晶带中所有晶面的法线都与晶带轴垂直，hu+kv+lw=0关系：我们可以将晶带轴用正点阵矢量r=ua+vb+wc表达，晶面法向量用倒易矢量r*=ha*+kb*+lc*表达。由于r*与r垂直，所以：从而得到hu+kv+lw=0。（凡是属于[uvw]晶带的晶面，它们的晶面指数（hkl）都必须符合上式的条件）()()0rrhakblcuavbwc4、电子衍射的基本公式是什么？试进行推导。（**）基本公式：R·d=L·λ，L－衍射长度、相机长度（mm）推导：电子衍射花样中：Q是中心斑点P是{hkl}晶面族的衍射斑点，二者距离为：θLRtan2电子λ很短，电子衍射的2θ很小，有θθθsin22sin2tan代入布拉格方程得电子衍射的基本公式：R·d=L·λ式中：L－衍射长度、相机长度（mm）5、选区电子衍射的原理。（**）选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法，也称微区衍射。获取衍射花样的方法有光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下。光阑选区衍射是在物镜像平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的（或者说通过在物镜像平面处插入一个孔径可变化的选区光阑，让光阑的孔只套住我们感兴趣的那个微区，那么光阑以后的成像电子束将被挡住，只有该微区的成像电子束才能通过光阑进入中间镜和投影镜参与成像）。微束选区是用汇聚束直接在样品上选择感兴趣部位获得该微区衍射像。当把成像操作变换为衍射操作后，就可以获得选区的电子衍射花样。在选区衍射中还应该注意选区与衍射的不对应性。6、什么是相机常数与有效相机常数。（**）相机常数：一定加速电压下，λ值确定，则相机常数K=Lλ，L－衍射长度、相机长度（mm）。有效相机常数：Rd=fM中M投，令L´=fM中M投为有效相机长度，则Rd=L´=K´---有效相机常数注意：L´并不直接对应于样品至照相底板的实际距离。因为L´=fM中M投取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，所以K´随之改变7、说明多晶体、单晶体及非晶衍射花样的特征及形成机理。（***）1）单晶体的斑点花样：一系列按一定几何图形分布、排列规则的衍射斑点，反映结构的对称性。形成机理：倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是二维倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足Bragg方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。2）多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。形成机理：多晶取向完全混乱,可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转,故其倒易点是以倒易原点为圆心,（hkl）晶面间距的倒数d1为半径的倒易球,与反射球相截为一个圆.所有能产生衍射的斑点都扩展为一个圆环,故为一系列同心圆环。3）非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。形成机理：非晶没有整齐的晶格结构。8、单晶与多晶衍射花样分别如何进行标定（*****）。详情请看电子衍射3-11-14ppt（1）晶体结构已知单晶电子衍射花样标定①标准花样对照法：只适用于简单立方、fcc、bcc和hcp的低指数晶带轴。因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到，如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致，则基本上可以确定该花样。不过需要注意的是，标定完了以后，一定要验算它的相机常数，因为标准花样给出的只是花样的比例关系，而对于有的物相，某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似，但是由两者算出来的相机常数会相差很远。②已知相机常数和样品的晶体结构·测量R1、R2、R3、R4·根据Rd=Lλ求出d1、d2、d3、d4。查附表可以确定{H1K1L1}、{H2K2L2}、…·因为R//g//N·R之间的夹角=衍射面之间的夹角。测定R之间的夹角，采用尝试-校核法确定每一个HKL面指数·求晶带轴指数[uvw]=R1╳R2=g1╳g2③已知样品晶体结构、相机常数未知标定有三种情况，①已知晶体（晶系、点阵类型）的衍射花样指数标定，常用方法有有Rj/R1特征值法、标准衍射花样对照法和d值法；②晶体结构未知；③晶体点阵完全未知。d值法标定多晶衍射花样：圆环的半径可以用下式来计算：R=Lλ/d；1、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；2、考虑晶体的消光规律，算出能够参与衍射的最大晶面间距，将其与最小的衍射环半径相乘即可得出相机常数和相机长度（如果相机常数已知，则直接到第三步）；3、由衍射环半径和相机常数，可以算出各衍射环对应的晶面间距，将其标定。如果已知晶体的结构是面心、体心或者简单立方，则可以根据衍射环的分布规律直接写出各衍射环的指数。9、已知金属钨（W）为体心立方晶体(a=0.31848nm)，当采用的透射电子显微镜的相机常数为2.5mmnm时。画出晶带轴是001、011、111、012、131方向的标准零层倒易面上的衍射斑点，将每一斑点指数化。其多晶衍射环又是什么形状，并指标化。（*****）10、已知金属铝（Al）为面心立方晶体(a=0.4049nm)，当采用的透射电子显微镜的相机常数为2.5mmnm时。画出晶带轴是001、011、111、012、131方向的标准零层倒易面上的衍射斑点，将每一斑点指数化。其多晶衍射环又是什么形状，并指标化。（*****）标准零层倒易面画法遵循晶带定理和消光规律，具体画法：=trueppt33-36页。多晶衍射图像是一系列同心圆环，标定见第八题。