苯妥英钠的制备与定性鉴别

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苯妥英钠的制备与定性鉴别组员:陈增晖实训目的与要求•熟悉安息香缩合,以及用维生素B1为催化剂的操作特点实验原理•苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠,又名大伦丁钠,为抗癫痫药。苯妥英钠通常以苯甲醛为原料,经安息香缩合,生成二苯乙醇酮•仪器:•A法:冷凝管、搅拌器、三口烧瓶、水浴锅、电子天平•B法:锥形瓶、抽滤机•药品:•苯甲醛、维生素B1盐酸盐、95%乙醇、2mol氢氧化钠水溶液仪器和药品实验步骤A法:①在装有冷凝管、搅拌器的250ml三口烧瓶中,加入3.5g维生素B1盐酸盐、10ml水、30ml95%乙醇,冰浴冷却下搅拌数分钟②加入预先冷却的2mol/L氢氧化钠水溶液10mL,再加入20mL新鲜的苯甲醛(无沉淀的苯甲醛),搅拌下水浴加热,于78~80℃下反应90min。③将反应液冷却至室温,然后于冰浴中待结晶出现完全,如果产物呈油状而不易结晶时,再重新加热一次,慢慢地冷却。④减压抽滤,结晶产物用50mL冷却水洗涤两次,称重粗品,烘干。探索与讨论①安息香缩合反应中,为什么强调用新鲜的苯甲醛?②安息香缩合反应的反应液,为什么自始至终要保持微碱性?

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