苯甲酸和萘的分离实验报告

苯甲酸和萘的分离实验报告一、实验目的1．了解苯甲酸和萘的基本性质2．掌握固体有机混合物的分离原理及方法3．复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术二、实验基本原理苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。反应方程式：三、主要试剂及主、副产物的物理常数名称相对分子量性状相对密度熔点（℃）沸点（℃）溶解度水醇醚苯甲酸122.13晶体粉末1.0749122.42490.2146.666萘128片状晶体1.16280.6217.9不溶易溶易溶乙醚74.12油状液体0.7135-116.234.6不溶易溶——苯甲酸钠144白色颗粒或结晶性粉末1.2659122.4249.3微溶溶溶氢氧化钠40．01白色晶体2．133181390溶不溶不溶四、主要试剂规格及用量名称规格用量摩尔数苯甲酸和萘的混合物1:12g乙醚AR20mL氢氧化钠10%40mL无水氯化钙AR2g浓盐酸AR足量五、实验装置图六、实验操作步骤1、称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL乙醚使之充分溶解。2、把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中，然后量取20ml10%氢氧化钠溶液加入分液漏斗，充分摇振，放气，再放在铁架台上静置分层，将下层液放入烧杯中。再往分液漏斗中加入20ml10%氢氧化钠溶液进行萃取操作，将下层液放入同一烧杯中，最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液，同样将下层液放入同一烧杯中，待进一步处置。3、将剩下的乙醚层从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL锥形瓶,加入1-2g无水CaCl2干燥5-10分钟（溶液澄清），过滤。4、将所得滤液转移至蒸馏瓶中，加入2-3粒沸石，用45-60℃水浴加热蒸馏蒸出乙醚，接收乙醚，蒸干、量体积（记录）、回收乙醚（计算回收率）。其余液体倒在表面皿上，待液体结晶后得到纯净的萘，收集称量。乙醚测量体积，回收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘，收集固体，称量。5、水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待晶体全部析出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸。干燥，称量。七、实验数据处理八、注意事项1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全2、用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用3、乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。4、蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶，无法收集。乙醚蒸完后立即回收。5、水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失，酸化程度为能使pH试纸变红即可。