有机化学设计性实验方案苯甲酸的制备石星星11218052一、实验目的1.学习从甲苯、高锰酸钾和盐酸制备苯甲酸的原理的方法;2.进一步熟练掌握回流反应、减压过滤、重结晶等操作。二、合成反应式KMnO4+COOK+MnO2+H2O+HClCOOH+KClCH3COOK三、实验仪器及试剂仪器:250mL圆底烧瓶、球形冷凝管、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶,量筒(100ml,10ml),烧杯(400ml)。试剂:甲苯、浓盐酸(25%)、高锰酸钾、过氧化氢。四、实验步骤在250毫升圆底烧瓶中放入3.45g(4.05ml,0.0375mol)甲苯和150ml水,投入沸石数块,瓶口装上回流冷凝管,打开冷凝水,在石棉网上加热至沸。从冷凝管上口分数次加入12g(0.075mol)高锰酸钾,并用少量水冲洗冷凝管内壁。继续回流并时常摇动烧瓶,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热。(此过程可能约需两个小时)有机化学设计性实验方案将反应混合物趁热用水泵减压过滤,用少量热水洗涤滤渣二氧化锰,洗涤的过程是将抽气暂时停止,在滤渣上加少量水,用玻棒小心搅动(不要使滤纸松动)使用在滤渣润湿,静置一会儿再行抽气。如果滤液呈紫色,可加入少量的过氧化氢溶液使紫色褪去,并重新抽滤。将滤液倒入400mL烧怀中,烧杯放在冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,直到苯甲酸全部析出为止。抽滤,压干,若产品不够纯净,可用水重结晶,必要时加少量活性炭脱色。干燥后称量并计算产率。五、注意事项1.高锰酸钾要分批加入,并用少量蒸馏水冲洗管壁上的粉末。2.控制氧化反应速度;防止发生暴沸冲出现象。3.酸化要彻底,使苯甲酸充分结晶析出。5过氧化氢小心分批加入,温度也不能太高,否则会发生暴沸;而若还原不彻底,会影响产品颜色和纯度。有机化学设计性实验方案六:实验结果与分析结果:理论产值:M1=3。975实际产值:M2=2,982产率:M2/M1*1oo%=75%分析:产率较高,抽滤时可通过多次洗涤滤渣,多冷重结晶进一步提高产率