紫外可见光分光光度计确认方案

编号：QP-EV-003-01页次：1/9TU-1800型紫外—可见分光光度计确认方案方案拟定质量控制部：日期：方案审查QC主任：日期：QA主任：日期：方案批准质量管理部经理：日期：编号：QP-EV-003-01页次：2/9确认方案目录1.概述1.1.功能指标1.2.性能指标2.安装确认2.1.资料档案2.2.维修服务2.3.技术特征2.3.1消耗性备件2.3.2.一般状况2.4.功能测试3.校正3.1.波长准确度3.2.吸收度准确性3.3.杂散光试验4.再确认5.再确认周期编号：QP-EV-003-01页次：3/91.概述北京普析通用仪器有限责任公司成立于1991年，是研制和生产光谱分析仪器的专业化、规模化、系列化的现代高科技股份制企业，是国家AAA级信用企业。1998年公司被推选为中国分析仪器学会理事单位；2000年被北京市科学技术委员会授予“高新技术企业”称号；2001年被中国仪器仪表行业协会分析仪器专业协会推选为副会长单位；2001年荣获“十大知名光谱仪器品牌”称号。普析通用生产的TU-1800型紫外—可见分光光度计具有以下特点：1、工作波段宽，能满足200～1100nm宽波段范围的使用要求。准双光束监测系统保证良好的稳定性。2、大数值孔径光学系统提高了信噪比。3、采用全息光栅实现了低杂散光。4、关键器件如氘灯、光电二极管均采用进口件，保证优良性能和长寿命。5、独创的插座式钨灯和氘灯，换灯时免去光学调试。6、自动8联池架可做多样品测量，也可用于药物溶出度的6个样品测量。7、大面积背光型LCD液晶显示。8、有0.5、1.0、2.0、5.0nm四种光谱带宽。编号：QP-EV-003-01页次：4/91.1.功能指标1.1.1光度测量◆测量当前波长处的吸光度或透过率并可进行系数计算。◆用GOTO－入键，可快速准确地取得工作波长范围内的任一波长。◆利用光度测量功能测量当前波长处的吸光度或透过率。◆若选定自动五联池状态，可自动完成校准及5个样品的测量。1.1.2光谱扫描◆设置参数，如波长范围、显示范围、采样间隔和扫描速度等以后便可扫描出样品的光谱曲线，并在LCD显示器上实时显示。◆可做光谱曲线的峰谷值检出并可打印输出。1.1.2.定量测定◆定量计算标准曲线建立及样品浓度直接测量。◆可作5个标准样品的标准工作曲线并给出线性相关系数。◆输入线性系数可直接进行样品的浓度测量。1.1.4.打印输出◆可用打印机（选配）打印测量结果。1.2.性能指标◆波长范围200nm～1100nm◆波长准确度±0.3nm(开机自动校准)◆波长重复性0.2nm◆光谱带宽0.5nm,1.0nm,2.0nm,5.0nm编号：QP-EV-003-01页次：5/9◆杂散光0.3%T(220nm,NaI;340nm,NaNo2)◆光度方式透过率，吸光度，能量◆光度范围-0.3～3.0Abs◆光度准确度±0.002Abs(0～0.5Abs),±0.004Abs(0.5～1.0Abs);±0.3%T(0～100%T)◆光度重复性0.001Abs(0～0.5Abs),0.002Abs(0.5～1.0Abs);0.15%T(0～100%T)◆基线平直度±0.002Abs(200nm～1100nm)◆基线漂移0.001Abs/h(500nm,0Abs预热后)◆光度噪声±0.001Abs(500nm,0Abs2nm光谱带宽)2.安装确认2.1.资料档案名称存放处保管人使用说明书合格证2.2.维修服务内部服务单位名称：QC计量室外部服务单位名称：北京普析通用仪器有限公司地址：北京市海淀区中关村南大街甲8号威地科技大厦[100081]电话/传真：[phone]E-Mail：[e-mail]编号：QP-EV-003-01页次：6/92.2.技术特征：2.2.1消耗性备件品名生产厂家数量存放处溴钨灯普析通用2个QC计量室0.5A保险管普析通用2个QC计量室2A保险管普析通用2个QC计量室石英比色皿普析通用1对QC仪器室检查人：日期：2.2.2.一般状况2.2.2.1.仪器符合采购质量标准2.2.2.2.本仪器的狭缝宽度（光谱带宽）符合中国药典2000年版二部附录规定。2.2.2.3.仪器的安装符合本企业的GMP及供货商提议的要求。编号：QP-EV-003-01页次：7/92.3.功能测试目的：在不使用任何试品的前提下，确认达到设计要求。测试项目的认可标准及实测结果如下：测试项目认可质量标准实测结果（1）百分透光率-吸收度转换波长为480.0nm，T%钮读数100%时,转换为A钮读数应为0.000（2）波长校正用重铬酸钾溶液(60mg/l)，在规定波长处，据《中国药典2000年版二部附录26页测试结果如下：（3）吸收度准确性测定波长规定%11cmE实测%11cmE误差235(最小)124.5-0.7257(最大)144.00.2313(最小)48.620.12350(最大)106.60.2(4)杂散光检查试剂测定用波长(nm)规定透光率(%)1.00%碘化钠2200.0155.00%亚硝酸钠3400.015功能试验结论：检查人：日期：编号：QP-EV-003-01页次：8/93.校正3.1.波长准确度以仪器本身光源D2灯检查656.1nm和486.0nm波长的准确度。步骤3.1.1.开启电源和仪器初始化后,在测量方式菜单中选择光谱,在配制菜单中选择“参数”项,设置参数如下：测量模式:能量记录范围:0-100波长范围:660-650nm扫描速度:中速狭缝宽度:0.2采样间隔:自动在光谱参数对话框下,选择“能量”项，进入能量状况参数对话框，设置参数事下：灯：D2检测器：PMPM增益：2选择“确定”，转到光谱参数对话框，点击“确定”，回到主屏幕。3.1.2.光度计设置等待结束,点击“开始”，扫描图谱，扫描结束，键入文件名，保存。3.1.3.选择“查找峰”在“操作菜单”中，当通道选择对话框出编号：QP-EV-003-01页次：9/9现时，选择与波长校正光谱一致的通道，并点击“确定”，图谱将出现并显示特征峰，此峰波长值应在655.8nm-656.4nm之间。附波长检查数据如下，查找峰：波长（nm）659.20656.25654.05652.10651.35能量3.1.4.检查D2486.0nm波长精度时记录范围：0-10nm。波长范围：490nm-480nm检测峰波长应在485.7nm-486.3nm之间。其余操作同2.1.1.-2.1.3.项附波长检查数据如下：查找峰：波长(nm)489.35488.80488.10487.20486.05484.35483.50481.55480.25能量检查人：日期：3.2.吸收度准确性取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，用配对1cm石英池，以硫酸溶液（0.005mol/l）为空白，在规定的波长处测定并计算其吸收系数。测定结果如下：精密称得重铬酸钾0.0602gC=0.06020g/L编号：QP-EV-003-01页次：10/9测定波长(nm)235（最小）257（最大）313（最小）350（最大）吸收度（A）0.7450.8660.2920.643实测吸收系数标准吸收系数124.5144.048.62106.6误差检查人：日期：以上误差小于允许误差±13.3.杂散光试验配制1.00%碘化钠水溶液100ml，5.00%亚硝酸钠水溶液100ml，分别置于1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定其透光率。结果记录如下：精密稳定：碘化钠1.0000g亚硝酸钠5.0002g试剂测定波长实测透光率(%)允许范围（%）1.00%碘化钠2200.0155.00%亚硝酸钠3400.015校正结论：检查人：日期：4.再确认4.1.线路连接：检查线路4.2.清洁：清洁仪器外部及清洗样品室4.3.检查：干燥剂硅胶是否变红编号：QP-EV-003-01页次：11/94.4.功能验证(1)百分透光率-吸收度转换(2)波长检查(3)吸收度的准确度检查(4)杂散光检查(5).工作日记：每次试验后均应作操作者，日期和运行状态的记录。5.再确认周期：每年确认一次。4.确认时参考云南省思茅计量局检定证书:HX证字04-40074号外观初步检查：合格波长准确度：≤±0.5nm透射比准确度：≤±0.5%T杂散辐射率：≤±0.5T基线平直度：≤±0.005A稳定度：暗电流≤0.1%T光电源：≤0.3%T