紫外可见分光光度计验证方案

第1页共5页紫外可见分光光度计验证方案(一)、概述5.1概述紫外可见分光光度计是依据物质在紫外和可见光区吸收光谱的特性及光吸收定律对物质进行定性和定量测定的仪器。光吸收定律为：A=lg1/T=εbc式中：A：溶液的吸收度；T：溶液的透光率；ε：摩尔吸收系数，1/mol·cm；b：液层厚度，cm；c：溶液浓度，mol/L。紫外可见分光光度计按照光束形式分为单光束型仪器和双光束型仪器，仪器由光源、单色器、样品室、检测器、控制系统和显示系统等部分组成，波长范围190nm～900nm。(二)、验证目的确认紫外可见分光光度计的安装、运行、性能确认符合中国药典标准，为日常检验提供准确的检测结果。(四)、验证依据及标准JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程《中国药典》2010年版二部附录(五)、验证判断标准：1．安装确认判断标准：仪器应具备的技术资料齐全，仪器安装后符合设计要求。2．运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。3．性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版二部附录要求。(六)、验证人员检验仪器及方法验证专业小组人员名单验证项目：紫外可见分光光度计验证组长姓名职务/职称部门职责验证方案、验证报告的审核、验证的组织与实施参与人员姓名职务/职称部门职责品质部验证方案的起草、验证的具体实施QA员品质部验证监督设备员生产设备部检验设备安装第2页共5页(七)、验证内容1、安装确认仪器名称：紫外可见分光光度计型号：生产厂家：所在部门和房间号：1.1安装确认所需文件及资料名称是否齐全存放处紫外可见分光光度计使用说明书打印机使用手册附件备件清单产品保修卡1.2安装场地项目要求检查情况位置应无强震动源,无强电磁干扰源，避免阳光直射台面应水平,应至少能承受100kg的压力环境洁净度室内应保持清洁,腐蚀性气体未超标温度5℃～35℃相对湿度≤85%电路电源AC220V±22V、50HZ±1HZ接地应接地设置应为标准运行状态单项结论：______________________________________________________________________检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日2运行确认：严格按《紫外可见分光光度计标准操作规程》SOP-进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。第3页共5页操作步骤合格标准结果开机自检仪器开机后进入自检状态。显示如下：1样品位初始化OK2滤光片初始化OK3光源灯初始化OK4钨灯能量OK5氘灯能量OK6波长定位OK测量自检完成后仪器进入主菜单，经30分钟热稳定后可进入正常测量。1光度测量2光谱测量3定量测量4动力学测量参数设置在主菜单选择5键进入系统值设置，可对氘灯状态、钨灯状态、波长修正、换灯波长进行参数设定退出系统关机按MODE键仪器能正常返回，退出系统。仪器正常关机。打印机仪器所附打印机正常完成自检，打印测试正常。单项结论：检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日3．性能确认3.1验证项目及技术指标检定项目仪器级别一级二级波长准确度±0.3nm±0.5nm波长重复性0.2nm0.5nm光谱带宽分辨深度＞20%光谱宽带＜2nm噪声＜0.001A(100%浅)＜0.003A(100%浅)漂移＜0.001A（500nm）＜0.002A（500nm）3.2波长的准确度与重复性用仪器固有的氘灯，取单光速能量方式，采用波长扫描，扫描速度慢（如15nm/min），响应快，最小带宽（如0.1nm），量程取0～100%（或参照仪器说明书设定条件）。在波长486.02nm及656.10nm二个单峰重复扫描3次，测量谱图上两条谱线波长，按下式计算波长的准确度与重复性。第4页共5页Δλ=－λ-λδλ=λmax-λmin式中：Δλ：波长的准确度；δλ：波长的重复性；－λ：波长测量的平均值；λ：波长标准值；λmax、λmin：3次测量波长的最大与最小值。3.3光谱带宽仪器取单光速能量方式，测量条件为：最小带宽、扫描速度慢、响应快、合适的负高压（或参照仪器说明书），在655～657nm扫描，在能量—波长图上，测量氘灯谱线的半宽度，此值即为仪器的光谱带宽。3.4噪声波长置于230nm，取时间扫描方式（或定波长扫描）、带宽2nm、常规扫描速度、量程±0.01(A)(或最灵敏档)，参比和样品光束皆为空白，扫描2nm，测量出谱图上最大峰一峰差值，即为仪器的100%线噪声。3.5漂移仪器经过预热平衡2小时后，将波长置于500nm处，取时间扫描方式（或定波长扫描）、带宽2nm、常规扫描速度、量程±0.01(A)(或最灵敏档)，参比和样品光束皆为空白，扫描0.5小时，测量出谱图上0（A）线的平行包络线的变化，即为仪器漂移量。3.6计算机带有计算机的紫外和可见分光光度计，必须按照仪器说明书中对计算机所提供的功能进行逐项检定，考察所提供的功能是否完整，是否能进行正常操作。3.7验证结果的处理按本操作SOP条款验证，各部分的项目达到规定的仪器，为合格仪器，达不到规定的部分，应立即停止使用，直到找到原因后，重新验证合格后方可使用。4．再验证周期：4.1资料确认：检查有关资料完整性。4.2性能验证：波数准确度、分辨率及透光率及样品检测等。4.3正常情况下每两年做一次验证。（八）、验证结果总评总评人：日期：年月日第5页共5页（九）、验证批准批准人：日期：年月日