红外光谱在药物分析中的应用

重庆市药品检验所张晓松红外光谱在药物分析中的应用IVC红外分光光度法红外分光光度计的发展第一代：棱镜红外分光光度计，因岩盐棱镜易吸潮损坏及分辨率低等缺点，已被淘汰。第二代：光栅红外分光光度计(如IR-470)，普及型，空白片的制备，扫描速度较慢是其主要缺点。第三代：干涉调频分光（傅立叶Fourier）变换分光光度计（FTIR）如FT-370，具有分辨率高，波数精度高，扫描速度快，灵敏度高等优点，是实现色谱-光谱联用较理想的仪器。IVC红外分光光度法对仪器提出更高要求：傅立叶红外仪波数精度由2000~400±4cm-1和4000~2000cm-1±8cm-1改为~1000±1cm-1和~3000±5cm-1分辨率用聚苯乙烯薄膜校正仪器，峰谷分辨深度1583~1589cm-112%T2851~2870cm-118%TIVC红外分光光度法《药品红外光谱集》收载的为多数药厂稳定晶型的图谱。同一化合物收入不同卷次时(85\90\95\2000)，以后卷图谱为准，前卷图谱仅作参考。IVC红外分光光度法样品的制备，最好用KBr或KCI压片，液体法虽可消除晶型影响，但溶剂吸收强、盐片易坏，且溶剂氯仿、二硫化碳、四氯化碳等有一定毒性。强调红外法为目前最好的鉴别方法，专属性强，操作简便原料药一般都应该做红外鉴别。IVC红外分光光度法多晶问题规定样品前处理方法未规定药用晶型时，可将样品和对照品采用适当的溶剂在相同条件下并行重结晶后，再依法测定比对。例如地塞米松可用丙酮重结晶后测定。如已规定药用晶型的，则应采用相应药用晶型的对照品依法比对。IVC红外分光光度法制剂的红外鉴别品种正文中规定预处理方法辅料无干扰，与原料药的标准图谱比对。例如羧甲司坦片及替加氟片。如辅料干扰不能完全消除，在指纹区可规定3-5个待测成分的特征吸收峰,其误差应小于0.5%。IVC红外分光光度法其他操作注意事项水分的影响：峰型、透明度、起点。浓度的影响：峰型、指纹区。研磨程度的影响：晶型、透明度。离子交换的影响：盐酸盐-氯化钾。空白片及背景吸收：水分、二氧化碳、溴化钾纯度。仪器型号和性能的不同、样品的纯度谢谢