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一PDF卡片索引的建立软件安装完毕之后，首先要建立PDF卡片索引，为物相检索做好准备。过程如下：1.点击窗口顶部菜单栏中的PDF选项，选择其中的Setup选项。此时就会出现下面的对话框。（软件刚安装后，若Setup选项呈灰色不可用状态，可按照下一节物相检索中打开图谱文件的方法打开软件自带的一个图谱文件，格式不限，此时灰色Setup就会变成黑色可点击状态。）2.点击上面红框中的Browse，找到PDF2.dat所存放位置。上面的对话框中“SelectAll”这个键变黑，点击它选择全部的PDF卡片，如下图所示：3.点击“Go”键，此时会出现另一个长条框，如下图所示。等待十几分钟后，PDF卡片索引即可建立完成。PDF卡片所在位置，点击Browse查找。所要建立的PDF索引所在位置，不需要更改。二物相检索PDF卡片索引建立之后，就可以对XRD图谱进行物相检索了。物相检索之前首先要找到并打开图谱文件。点击菜单栏中第一项“File”,选择里面的第一个选项（Patterns），出现下面的对话框：咱们所用的XRD图谱文件格式一般为.txt格式的，所以先从上图右边红框中的下拉菜单中选择“JADEAsciiImportFile(*.txt)”这一项，设定所要打开图谱文件的格式。然后从上图左边的蓝框中找到所要打开图谱文件的存储路径，点击顶部菜单栏中的“Read”项即可打开文件。打开.txt文件后，直接进行物相检索。先检索Ni相，再检索Ni3P相（也可以同时检索）。右击工具栏中的键，出现下面的对话框：其中Subfile(s)toSearch是选择样品材料种类（一般选取前四种即可，包括有机、无机、矿物、金属合金材料）；UseChemistry是使用化学元素方法选择要检索的物相；SearchFocuson是根据衍射强度判断所要检索物相是主相，还是次相（进行Ni相检索时一般选择MajorPhase；进行Ni3P相检索时一般选MinorPhase.）。所以Ni相检索的对话框设置如下图所示：设置完成后，点击上图中的键，出现下面的对话框，进行化学元素选择：单击键，使它成为蓝色字体，如上所示，表示所要检索的物相中可能存在Ni元素。然后点击上图中右上角的键，返回到下图的对话框：再单击一下上图中的键，出现下面这个对话框：询问是否要扣除背底，为保证物相检索的准确性，此处选择键，然后电脑自动进行检索，出现下图：下面列表中出现了四种含有Ni元素的物相，因为要检索的是Ni相，所以只有第二和第四个符合。标准谱中只给出了峰高和峰位两个数据，主要比对试验谱和标准谱峰位上是否接近，而不必过分在意峰高是否一致。例如单击上图列表中的第二个物相（如下图），不论峰位还是峰高都不一致。单击第四个物相（如下图）：虽然峰高不一致，但峰位上比较接近。因为Ni的晶胞中固溶了P、W原子，使得Ni晶胞发生畸变，所以衍射峰的峰位发生了偏移。点击一下第四个物相前的小方框，使这个物相被选中，如下图所示：然后点击屏幕左上角的，返回到原来的界面，此时检索出的Ni相已经出现在了图谱中：单击右下角的键，可以标出各峰的名称（再单击一下可以取消名称），如下图：单击右下角的键，可以标出各峰的晶面指数（再单击一下可以取消各峰的晶面指数），如下图：在窗口右下角还有这几个键。其中键可以调整标准谱线的高度（单击该键增加高度，右击该键降低高度）；单击键和键可以右移标准谱线，而右击这两个键可以左移标准谱线。两键作用的不同之处在于键是粗调，而是微调。在窗口右边也有同样的几个键竖直排列着，如下图：其中键用来调整测量谱线和标准谱线的高度（单击该键增加高度，右击该键降低高度）；而单击键可以还原测量谱线和标准谱线的原始高度；键用来调整整个窗口所能显示的角度范围（单击该键缩小范围，右击该键增大范围）；而键是在局部显示时通过左右移选择所要观察的部分（单击该键右移，右击该键左移）；键是在多谱显示时用来抬高各谱不同的高度，已达到分层显示的效果（单击增加各谱的高度，右击减小各谱的高度）。按照相同的方法可以检索出Ni3P相，不同之处是在化学元素选择时要选择Ni和P两种元素。在下表中的SesrchFocuson选择MinorPhase。三各相百分比的计算当Ni和Ni3P相都检索出来后，查看物相检索报告。点击菜单栏中的Report，出现一个菜单，单击菜单中PeakID(Extended)项，出项了下面这个表（物相检索报告）：选择各相中衍射强度I%=100%的峰，其余峰都点击Erase键删除，如下图：关闭这个峰的物相检索报告，打开PeakSearchReport(峰检索报告)。如下图：分别读取报告中的两个Area（积分强度）值：INi=659804、INi3P=22029.将这两个值和Ni、Ni3P的I/IC（分别为8.77、1.61）分别代入下面公式：计算出Ni相和Ni3P相的相对质量分数。假如样品中含有非晶相，可以根据晶化程度先得出晶相和非晶相的质量分数，然后根据上述方法可以求出晶相中各相的绝对质量分数。由此得出样品中各相的百分比。四图谱拟合、晶化程度、晶粒尺寸计算打开.txt图谱文件后，为了拟合准确先对其进行一次平滑，单击键。但不能进行多次平滑以防止图谱失真。单击手动工具栏中的键，然后按住鼠标左键在图谱中选定需要拟合的区域（一般选取40º～54º之间的区域），如下图：然后单击手动工具栏中的键，选择图谱高度较小的一个位置，在其底部单击，如下图：然后再单击键，此时电脑开始自动拟合，之前的小峰变成宽矮的峰，如下图：此时单击最高峰的底部，再一次单击键，结果如下图：此时，可以观察到之前宽矮的峰在位置和峰形上都发生了变化。同时会观察到右上角的灰色框中R值在不断变化。当R值大于9%时，点选拟合红线起伏较大位置上的峰继续拟合直到R值小于9%。如下图所示：此时可以查看拟合报告了。单击Report中的PeakProfileReport项，出现下面的表（拟合报R值拟合红线告）：电脑会自动将半高宽(FWHM)大于阈值的峰选为非晶峰，并在前面的方框中标记出来。表的下方Crystalinity即为晶化程度。如果没有非晶峰被标记出来（如上图），分别用鼠标点击Ni(111)、Ni(200)两个峰前面的方框，分别将这两个峰标记为非晶峰，并记录下当Ni(111)为电脑自动将半高宽大于阀值的峰作为非晶峰，在其前面的方框内打勾。下面的Crystality即是此样品的晶化程度。表的右侧XS(Å)即为各个晶面的晶粒尺寸。根据所选晶面的晶粒尺寸计算平均值即为该相得平均晶粒尺寸，单位为埃(Å)。晶化程度晶粒尺寸阈值半高宽