环境空气二氧化氮的测定

环境空气二氧化氮的测定一、准备1、、试剂（1）N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐（2）对氨基苯磺酸（3）冰乙酸（4）亚硝酸盐2、玻璃器皿（1）多孔玻板吸收瓶（1个/组）（2）25ml具塞比色管（6支/组）（3）移液管（5ml2支/组、20ml胖肚1支/组）（4）洗瓶+小烧杯+洗耳球+胶头滴管+玻棒（一套/组）3、试剂配制（1）N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐储备液：ρ=1.00g/L。称取0.5gN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐，溶于水，转移至500ml容量瓶中，定容至刻度线。放于密闭棕色试剂瓶中，冰箱保存可以稳定三个月。（天平+玻棒+500ml棕色试剂瓶+500ml容量瓶）——1组配置（2）显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸，溶解于热水中，冷却至室温，转移入1000ml容量瓶中，加入50.0mlN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶液，再加入50.0ml冰乙酸，定容至刻度线。存放于密闭棕色试剂瓶中，25℃以下避光保存，可以稳定存放三个月。（天平+玻棒+1000ml容量瓶+1000ml棕色试剂瓶+50ml量筒2个）——4组/班配置（3）吸收液：使用时将显色液与水按照4：1体积比例混合，即为吸收液。（每组10ml）（4）亚硝酸盐标准储备溶液：250mgNO2-/L。准确称取0.3750g干燥恒重的亚硝酸钠，溶于水，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。存放于棕色密闭试剂瓶中）1组配置（5）亚硝酸盐标准使用液：2.5mgNO2-/L,共配1000ml。1组配置二、理论1、“空气中氮氧化物的测定”改为“空气中二氧化氮的测定”2、气体中污染物质浓度的表示方法：课本124页，两种表示方法，适用情况不同3、采样：（1）采样器的正确使用：开机前a检查管路b、流量最小关机时：先流量最小（2）采样瓶：多孔筛板吸收瓶（3）采样流量：0.5L/min三、操作步骤1、标准曲线的绘制取6支25ml具塞比色管，按照下表制备也硝酸盐标准溶液色列：管号012345标准工作溶液，ml01.002.003.004.005.00水，ml5.004.003.002.001.000显色液，ml20.0020.0020.0020.0020.0020.00比色管中二氧化氮的质量，μg02.505.007.5010.0012.50各管混合均匀,于暗处放置20min(室温低于20℃时放置40min以上),用10mm比色皿,在波长540nm处,以水为参比,测量吸光度。以扣除空白后的吸光度（A校正），对应NO2-的质量（μg），用最小二乘法计算标准曲线回归方程。2、样品测定以0.4L/min的流速采样，采样时间60min（改为30min），放置20min，室温低于20℃时放置40min以上，用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线，混匀。测量样品和空白实验样品的吸光度。同时读取大气压和环境温度3、计算NO2的浓度=m/V0V0=Vt（273/273+t）/Pv/P0三、数据标准曲线的绘制测量波长：；标准溶液原始浓度：；溶液号吸取标液体积，mL浓度或质量（）AA校正012345回归方程：相关系数：三、水质样品的测定平行测定次数1吸光度，A空白值，A校正吸光度，A校正回归方程计算所得浓度（）原始试液浓度，µg/mL样品磷的测定结果，mg/L