材料测试方法考试重点详解-1

材料测试方法考试重点详解1.晶体学基础1.1掌握有关晶体结构的基本知识：晶系（族）、布拉维格子、平面点阵、空间点阵、不对称单元等。a.晶体结构基本知识晶体是由原子或分子按照一定的周期性规律，在空间重复排列而成的固体物质。利用HR-TEM可直接观测到晶体中的原子排列像，衍射实验是了解晶体结构的重要手段。b．晶体性质：（1）均匀性：晶体中原子排布的周期很小，从宏观上看晶体各部分的化学组成、密度等是均匀的或相同的。（2）各向异性：因不同方向上粒子的排列情况不同，晶体的物理性质随方向而变。不同方向上粒子的排列情况不同，晶体的物理性质随方向而变。（3）自限性：由于晶体内部的点阵构造，晶体具有自发地形成封闭几何多面体的特性，称为自限性。Faces+Vertices=Edges+2（4）最小内能性：同种成分物质的几种不同状态(气、液、晶和非晶态)中，以晶态的内能最小，这种性质称为晶体最小内能性。（5）确定的熔点：加热时，晶体内部各周期都处于相同的吸热熔化过程，晶体具有确定的熔点。（6）对称性：晶体的外形及其内部结构都有特有的对称性。c.结构基元晶体周期性结构中的最小单元称为结构基元(structuralmotif)；结构基元必须是化学组成、空间结构、排列取向和周围环境都相同；结构基元中的原子种类和数目，由晶体结构和分子组成决定；分子中的原子数目越多，结构基元包含的原子数目也越多。结构基元用一个点来表示，称点阵点，点阵点的内涵是结构基元。整个晶体可以被抽象成一组点--点阵(lattice)。点阵是晶体结构的抽象模型。如何抽象成点阵？d.平面点阵正当平面格子选取标准：平行四边形；对称性尽可能高；含点阵点尽可能少e.空间点阵正当空间格子选取标准：平行六面体；对称性尽可能高；含点阵点尽可能少没有24种空间格子的原因：某些类型的格子重复；某些格子不符合晶系的对称特点。f.点阵指标平面点阵指标求法：在三轴上的点阵截数r,s,t；求倒易截数1/r,1/s,1/t；倒易截数最简整数g.晶胞与原胞原胞又称初基单胞(primitivecell)，是能反映晶体周期性特征的最小平行六面体，每一个原胞只有一个结构基元。原胞是描述晶体哈密顿函数全部平移不变性的最小平行六面体。在振动光谱、能带理论等计算问题中，采用原胞能大大简化计算过程。晶胞(unitcell)，即能同时反映晶体周期性特征和对称性特征的最小平行六面体的“单位晶胞”，也称惯用晶胞(conventionalcell)：布氏格子+结构基元。晶胞形状一定是平行六面体(有内容)。h.对称元素与对称操作对称元素：客观存在的几何实体：直线、平面或点。对称操作与对称元素相互依存。一个对称元素对应一个或多个对称操作。360n旋转n：物体绕某轴旋转θ角后复原，n表示旋转360º过程复原的次数：反映m：旋转反演：旋转反演用符号表示，是一种复合对称操作：绕轴转2π/n，再通过对称中心反演后复原。使晶体复原只有八种独立的对称操作及其组合。在操作过程中，晶体中有一点不动。这些操作构成的群，称为晶体点群，共有32种。螺旋旋转nm：根据平移量的不同，螺旋旋转有11种：21、31、32、41、42、43、61、62、63、64、651,2,3,4,6,,1,4mnn滑移反映：滑移反映是进行反映后，接着沿平行反映面的某个方向进行平移，是个复合的对称操作。1.2掌握群的定义及其本质，了解晶体点群与空间群的一般概念；（1）群的定义及其本质★群是按照某种规律相互联系的一些元素的集合。必须满足以下四个条件：.1）封闭性群中任意两个元素的乘积，必为群中的一个元素；2）单值性群中元素的乘积满足结合律：A(BC)=(AB)C3）可逆性群中每个元素都存在逆元素：XX-1=X-1X=E4）存在单位元素EE与任何元素相乘，得到其本身：EX=XE=X★群的本质不在于构成群的元素是什么，而在于它们必须服从上述四条规则。如：分子全部对称操作的集合满足群的四条规则，因此它构成一个群。同阶的群，若它们的元素之间、元素的乘积都存在一一对应的关系，这些群就称为同构群（2）晶体点群与空间群晶体点群概念：令晶体空间群全部对称操作的平移部分为零后，得到的就是该晶体的点群。研究点群的意义：a.晶体共有32种晶类，各对应一种点群；b.点群是空间群的基础；c.晶体性质与点群有关，如没有对称中心的晶体才具压电效应等。空间群概念：保持晶体不变的所有对称操作(包括点群操作、平移以及它们的联合)的集合。微观对称元素的移距为0时，空间群就变成点群。230种空间群分别属于32种点群，这些空间群可以明确说明一种晶体可能具有的对称元素种类和这些对称元素在晶胞中的位置。1.3正确获得点阵的方法连接其中任意两点的向量，将各个点平移而能复原的一组无限多个点。环境相同，平移能复原。点阵相关知识●结构基元必须是化学组成、空间结构、排列取向和周围环境都相同●结构基元中的原子种类和数目，由晶体结构和分子组成决定；●分子中的原子数目越多，结构基元包含的原子数目也越多。●结构基元用一个点来表示，称点阵点，点阵点的内涵是结构基元。●整个晶体可以被抽象成一组点--点阵(lattice)。点阵是晶体结构的抽象模型。●正当平面格子选取标准：平行四边形、对称性尽可能高、含点阵点尽可能少5种平面点阵：●正当空间格子选取标准：平行六面体、对称性尽可能高、含点阵点尽可能少每种格子有6种形状。●只有14种布拉维格子的原因：a,某些类型的格子重复；b,某些格子不符合晶系对称aP,mP,mC,oP,oC,oI,oF,tP,tI,hP,hR,hP,cP,cI,cF(a—三斜，m—单斜；o—正交；h---六方，t---四方，c---立方)hP是三方、六方晶系共用的空间格子，但真实的三方晶体中只有三次对称轴而没有六次对称轴。hP内加2个点的点阵可以用菱面体表达，故这种点阵称R心点阵R心格子只有3次对称轴。（R心表达：a=b=c,三个夹角相等）●点阵点指标用uvw表示。平面点阵指标用(hkl)表示。●平面点阵指标求法：在三轴上的点阵截数r,s,t求倒易截数1/r,1/s,1/t倒易截数最简整数2.X射线能谱与波普分析2.1X射线连续谱与特征谱的特点及产生原理：正确识别原子核外K、L、M层上的电子，掌握其能量分布规律连续谱：特点：强度随波长变化，在某一波长处，强度有极值，最短波长λ极小与材料无关，只与加速电压有关，当加速电压增高时λ极小减小。产生原理：快速电子射到阳极上，受到阳极中原子核的库伦作用就会骤然减速，由于电子速度连续变化，所以产生连续谱。特征谱：特点：线状谱的位置和结构与阳极材料有关，即不同元素的阳极材料发射的现状光谱不同，每种元素都有一特定的波长的线状光谱。产生原理：从阴极发出的高速电子打到阳极上，由于电子能量很高，它能深入到院子的内层，将内层电子之一击出原子之外，是原子电离，并在内壳层出现一个空穴，当邻近内壳层的电子跃迁到这个空穴时，就发射出波长很短的X射线，由于内壳层能级分立，所以产生X射线的线状谱。n1s1s2s2s1/22p1/22p3/22p3/22p3/22p3/22p3s3s1/23p1/23p3/23p3/23p3/23p3/23p3/23d3/23d3/23d3/23d5/23d5/23d5/23d5/23d5/23d5/23d2.2X射线荧光效应是如何产生的？对激发荧光的X射线的波长和能量有什么要求？光电效应？（1）X射线荧光效应：用X射线激发原子，产生次级特征X射线的现象。（2）X射线的能量等于受激发微粒由基态跃迁至激发态两个能量级的能量差时，才能发生辐射的吸收现象。同样，物质发射光子的能量也只有等于相应的两个能级的能量差，即△E=E1-E2=hv1-hv2=h（1/λ1-1/λ2），也可以是：△E=E1-E2=hv=hc/λ（3）光电效应：当入射光子能量大于原子内层电子的结合能时，内层电子被击出的现象。2.3何谓化学位移？掌握在氧化-还原作用中，原子内层电子结合能的变化规律。化学位移：原子的内层电子结合能Eb随元素化学环境的变化而变化，这种现象称为化学位移。氧化（还原）作用中，得（失）电子数越多，内层电子结合能上升（下降）的幅度越大。得失电子相同，所有内层电子的结合能的位移基本相同2n11/223/230,(2,)1,(2,121213,122,2)1,(222),,3jjjjjlsLlpLpjmmLm11/223/233/245/25121213,2(3,)(3,)(3,)(3,)(31,21,23,23,25,2213,22135,,2,)22jjjjjsMpMpMjjmmjjjdMmdmMm3)0(ls3)1(lp3)2(ld3n2.4学会根据内层电子的结合能表识别和分析XPS和EDS谱峰。XPS和EDS的谱图横坐标都是结合能，把峰顶对应的横坐标Eb读出来，根据读出的Eb再去内层电子的结合能表中找到对应的的元素和其价态。根据根据灵敏度因子和峰面积确定元素相对含量（灵敏度和峰面积和元素相对含量的具体求法我并没有找到答案）0481216208.048.90Cu-EDSXRayEnergy/keVKK分辨kα、kβ峰。Ikα＜IkβXPS75.177.3122.5932.7952.31096.78,9793p3/23p1/23s2p3/22p1/22s1sMIIIMIIMILIIILIILIK80408900eVCu3X射线衍射物相分析3.1Bragg方程及其应用。布拉格方程：2dsinq=nld：晶面间距q：半衍射角l：波长n：衍射级数令dHKL=dhkl/n，其中H=nh,K=nk,L=nl，则有：2dHKLsinq=l。即把（hkl）面的n级反射看做与（hkl）面平行的、面间距为dHKL的晶面的一级反射，这个晶面称为干涉面，HKL称为干涉指数。干涉面不一定是真实原子面。应用：1.用已知波长的X射线去照射未知结构的晶体，通过衍射角的测量计算出晶体中各晶面的间距d，从而揭示晶体的结构，这就是结构分析（衍射分析）；2.用已知晶面间距的晶体来反射从样品发射出来的X射线，通过衍射角的测量求得X射线的波长，这就是X射线光谱学。该法除可进行光谱结构的研究外，从X射线波长尚可确定试样的组成元素。此原理应用于X射线荧光光谱仪和电子探针。3.2何谓Moseley定律？1=a(Z-s)2l：波长，Z：原子序数，a和s：常数。说明原子序数越大，电子层受激发产生的X射线的波长越小。3.3掌握立方晶族XRD图的指标法方法指标化目的：确定晶体结构；检查衍射图是否有杂线存在；研究生长方向等晶胞常数已知：222hkladhkl222sin4hkld222222sin()4hklhkla222222sin4hklhkla2222sinhklhAkl晶胞常数未知：3.4为什么可用X射线衍射分析法鉴定物相X射线物相分析是以晶体结构为基础，通过比较晶体衍射花样进行分析的。1、对于晶体物质来说，各种物质都有自己特定的结构参数（点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等），结构参数不同则X射线衍射花样也就个不相同，所以通过比较X射线衍射花样可区分出不同的物质。2、当多种物质同时衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加，它们互不干扰，相互独立，逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样，分析然后标定即可鉴别出各自物相。3.5注意！此题没有找到？？？？？4显微形貌分析4.1了解眼睛、OM、AFM、SEM和TEM的工作原理及其重要特性TEM工作原理：电子枪产生的电子束经1-2级聚光镜汇聚后照射到样品上的某一待测区域，与样品物质相互作11111222222221sinsiniiiiihklihklhklhkl222222sin()4hklhkla11111222212222sin(sin7,15,23,28iiiiihklhklihklhkl）=