羧甲基纤维素的制备

1、羧甲基纤维素的制备（化学纯）废棉布1、将30%~40%的NaOH加入碱醚化釜中,加入10mL无水乙醇及少量尿素,搅匀,加入5g碎棉绒,在恒温水浴锅中加热至30~35,反应1~2h后,滴加一定量的氯乙酸乙醇溶液,于40~45恒温反应0.5h,后升温到70恒温反应1~2h。将制备出的物质取样检查,应全部溶于水并呈透明状。2、洗涤、干燥取出羧甲基纤维素粗品,用盐酸将其中和至pH=7,用80%的乙醇溶液按照浴比1：4在40~45的恒温水浴中不间断搅拌洗涤10min,共洗3次,并将洗涤用过的乙醇回收。将洗好的产物离心脱醇后放入烘箱内,在105下烘燥2h。烘干后的羧甲基纤维素为纤维状小颗粒,无臭、无味。3、羧甲基纤维素的鉴定按照国家药品标准WS-10001-(HD-0486)-2002,将羧甲基纤维素制备成乳胶体溶液。取30mL溶液滴加3mL盐酸后产生白色沉淀;取一定体积溶液加入等量氯化钡溶液后产生白色沉淀,证明所制备的产物为羧甲基纤维素。4、制备高粘度羧甲基纤维素的优化条件为:无水乙醇作为溶剂;浴比为1：3;氢氧化钠质量分数为30%;氯乙酸乙醇质量分数为30%;碱化温度为35~40,碱化时间为2h;醚化初期温度为40~45,后期温度为70,醚化时间为2h。得到羧甲基纤维素的的粘度值为9326mPa!s。2、羧甲基纤维素的制备（废纸）化学纯；原料的精制：将清杂的废纸粉碎后,按1：3(质量比)的比例加入3%NaOH水溶液打浆,在80~90时蒸煮2~3h,洗涤过滤后,加入过氧化氢溶液进行漂白,过滤即得到反应原料。羧甲基纤维素的制备：在带有搅拌装置的三口瓶中,加入10.0g精制的原料,加入120mL的85%乙醇水溶液,混合均匀后加入9.0g氢氧化钠,在35下恒温搅拌反应90min,制得碱性纤维素。加入含12g氯乙酸的乙醇水溶液50mL,升温至70反应30min,滴加定量的氢氧化钠-乙醇的碱性催化剂溶液,在75搅拌反应150min。用酸中和,用75%乙醇洗涤2次,再用95%的乙醇洗涤1次,过滤,干燥得到CMC产品。(1)在废纸、氢氧化钠和醚化剂质量比为1.0:0.9:1.2,以85%乙醇水溶液为分散剂,35碱化90min,75醚化150min的条件下,制得的产品取代度0.6,2%溶液的粘度500mPa!s,有效成分85%。3、羧甲基纤维素的制备在三口烧瓶中加入经碱处理的玉米秸秆粉末和异丙醇溶液,搅拌使纤维素在溶剂中分散均匀,加入预先配制好的氢氧化钠溶液,升温进行碱化反应;反应一段时间后加入溶于异丙醇的氯乙酸,升温进行醚化反应。反应结束得到粗产品,用乙醇洗至中性。抽滤、烘干,得到精制的羧甲基纤维素钠。原料玉米秸秆经过预处理后纤维素质量分数由39%提高到81%,通过对以玉米秸秆为原料制备羧甲基纤维素的工艺研究,探讨了碱化温度、时间、碱量、醚化温度及时间等对产品的取代度及水溶液黏度的影响,最佳工艺条件为:m(纤维素)：m(NaOH)：m(ClCH2COOH)=1：1：1,以异丙醇为溶剂,两次加碱质量比为2：1,温度(碱化)=30,t(碱化)=60min,温度(醚化)=65,t(醚化)=120min,产品取代度可达1.34,产品的2%水溶液黏度可达690mPa!s,并经红外光谱对结构进行了验证。4、羧甲基纤维素的制备(1)原料预处理:称一定量的棉短绒,经粉碎机粉碎至0.4mm,用质量分数为16%~18%的氢氧化钠(NaOH)浸泡处理,抽干,经去离子水洗涤,抽干,在80~100下烘干备用。(2)羧甲基纤维素(CMC)的合成:在250mL三口烧瓶中加入5.0g上述处理过的棉绒粉末,加水充分搅拌均匀,再加入85%的乙醇,混合均匀后加入适量NaOH,在30下搅拌醚化1h。称取6g氯乙酸溶于水中,定容至20mL,加入三口烧瓶,升温至70反应0.5h后,再称取一定量NaOH溶于85%的乙醇溶液,将所配置的溶液加入三口烧瓶中,恒温70,醚化2.5h,得到粗产品。将所得粗产品用稀盐酸于30下中和至反应液pH7.8~8.0,然后经抽滤机抽干,将产品用75%的乙醇洗涤2次,再用95%的乙醇洗涤1次,抽滤后,在80~100下烘干至恒重,得到白色棉絮状物质[3]。5、羧甲基纤维素的制备1）CMC的制备：在3口烧瓶中加入40g纸浆粉末，100mL95%乙醇，混合均匀后加入3／4用量的氢氧化钠，30℃下搅拌碱化1h。加入一定量的氯乙酸，升温至70℃醚化1h，加入剩余的氢氧化钠，继续反应1h。得到的粗产品用稀盐酸在30℃下中和，进行液固分离，产物用乙醇洗涤，抽滤，80℃烘干，得白色产品。2）吸水树脂的制备：在3口烧瓶中，称取一定量的CMC，K2S2O8，用150mL水溶解；由3口管滴加：中和度60％的丙烯酸-NaOH溶液；丙烯酰胺溶液（丙烯酸∶丙烯酰胺质量比为1∶1）；NaHSO3水溶液（NaHSO3∶K2S2O8质量比为1∶3）。在恒温水浴、氮气保护条件下接枝反应1h。滴加单体质量3%的交联剂MDAA，继续反应至体系粘稠通明，沿搅拌棒上爬，终止反应，用乙醇沉析、洗涤，得白色产品，55℃烘干。6、羧甲基纤维素的制备