碳酸锰粉中全锰量的测定

碳酸锰粉中全锰量的测定1目的规定硝酸铵滴定测定MnCO3的方法，保证采购的锰矿石加工后符合本企业规定的要求。2测定范围此法测定范围为8～60％。3方法提要试样经酸溶解后，在磷酸介质中，将溶液加热至220－240℃，用固体硝酸铵定量的将锰氧化至三价，以N－苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定借此测得锰的含量。4试剂与仪器4.1磷酸（比重1.70）4.2硝酸（比重1.42）4.3硫酸（1+1）4.4硝酸铵4.5N－苯代邻氨基苯甲酸指示剂（0.2％溶液）：称取0.2g指示剂溶于少量水中，加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积100ml摇匀。4.6重铬酸钾标准溶液（0.04000N）称取1.9615g经150℃烘干2小时的重铬酸钾（基准试剂）置于250ml烧杯中，加适量水溶解，移入1000ml空量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。4.7硫酸亚铁铵标准溶液（（NH4）2SO2·FeSO4·6H2O＝0.04N）称取15.68g硫酸亚铁铵，溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中备用。（如果浑浊如过滤）。标定：准确吸取25.00ml重铬酸钾标准溶液（4.6）于250mL三角瓶中，加40ml硫酸（1：4），5mL磷酸用硫酸亚铁铵标准溶液，滴至橙黄色消失，再加2滴N－苯代邻氨基苯甲酸（4.5），继续小心滴定至刚呈亮绿色为终点，计算：V002504000N..式中:N－硫酸亚铁铵标准溶液浓度V－所消耗硫酸亚铁铵体积数（ml）5分析步骤：称取0.2000g试样，置于250ml锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动，使之散开，加入5mL硫酸（1+1），20mL磷酸，加热溶解，趁热加入3～5mL硝酸（比重1.42），使碳酸及有机物氧化，加热至冒三氧化硫白烟3～5min（温度在220～240℃），取下稍冷至瓶内看到微量白烟，立即加入2－3g固体硝酸铵并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，用洗耳球吹风驱尽黄色氧化氮气体，冷却到70℃左右，加50ml水，充分摇动溶解盐类，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液（4.7）滴至浅红色加2－3滴N－苯代邻氨基苯甲酸指示剂(4.5)，继续滴定至亮黄色即为终点。6计算公式：100G54940NVMn.(%)式中：V－滴定耗硫酸亚铵标准溶液的体积（ml）N－硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度0.5494－锰的毫克当量G－称样量（g）7允许差含锰量（％）允许差（％）＜20.000.1020.00－40.000.15＞40.000.20