磺基水杨酸分光光度法测铁

1O-COO-SO3-3Fe6-磺基水杨酸分光光度法测铁一、目的和要求1、练习使用移液管、容量瓶2、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。3、掌握722型分光光度计的使用方法。二、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。在pH=9～11.5的NH3.H2O-NH4Cl溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。+Fe3+该配合物很稳定,试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca2+、Mg2+、Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物,在显色剂过量时,不干扰测定。F-、NO3-、PO43-等离子对测定无影响。Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。由于Fe2+在碱性溶液中易被氧化，所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为420nm,故在此波长下测量吸光度。三、实验仪器及试剂1，15mlFeCl3溶液（0.05mg/L)2.4.8g的NH4Cl固体，50ml1mol/L氨水稀释至500ml（pH=9的NH4CL-NH3缓冲溶液）3，2ml10%磺基水杨酸溶液4，752型分光光度计5，50ml容量瓶7个6，250ml烧杯1个，500ml烧杯1个7.蒸馏水8.移液管3个9.塑料滴管1个10.50ml量筒1个11.pH计1个四、实验步骤1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。2、系列标准溶液的配制在6只5Oml容量瓶中,用移液管分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00浓度为0.025mg/L的铁盐标准溶液,各加2ml2%磺基水杨酸溶液,滴加pH=9-11.5的NH4CL-NH3缓冲溶液）直到溶液变成黄色。表1作工作曲线所配的系列溶液COOHSO3HHO22，标准曲线制作用分光光度计于420m波长下,以试剂空白作参比溶液,调节透光度为100%,测出各标准溶液的吸光度及样品溶液的吸光度。平行测定三次，计算吸光度的平均值。在坐标纸上以吸光度为纵坐标,铁含量为横坐标,绘制工作曲线。编号234567吸光度A1吸光度A2吸光度A3A平均值五、实验数据处理1、试液中铁含量的测定根据7号样品溶液吸光度的平均值，从工作曲线中其对应的浓度,采用下式计算样品溶液中铁的含量计算原试液中铁的含量。Cx=C读取值X50.00/2.50六、注意事项1.在用磺基水杨酸铁测定Fe3+时，在pH=10时形成的配合物稳定，且不容易受干扰，所以在pH=9~11.5下测定黄色3：1配位比的产物，pH对实验成败很关键，用NH3-NH4Cl作为缓冲溶液2.待测溶液一定要在工作曲线线形范围内，如果浓度超出直线的线形范围，则有可能偏离朗伯-比耳定律是光吸收的基本定律，就不能使用吸光光度法测定。3.用移液管移取试剂，注意顺序，并且不能混用移液管4.比色皿的使用中，每改变一次试液浓度，比色皿都要洗干净六、思考与讨论七、讨论及思考思考题1：在吸光度的测量中，为了减小误差，应控制吸光度在什么范围内？思考题2：为什么待测溶液与标准溶液的测定条件要相同？序号项目1234567加入铁标准液体积/mL0.001.002.003.004.005.005.00pH=9-11.5的NH4CL-NH3缓冲溶液2%磺基水杨酸/mL2.00系列标准溶液浓度