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第十九节红外光度法测定石油类的动植物油分类号：W19主要内容《水质石油和动值物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）第一篇红外分光光度法《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）第二篇非分散红外光度法一、填空题1.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中包括和两种测定方法。答案：红外分光光度法非分散红外光度法2.测定水中油类物质的萃取方法有萃取法和萃取法两种。答案：直接絮凝富集3.通过吸附剂来分离水中石油类和动植物油的吸附分离方法有法和法两种。答案：吸附柱振荡吸附4.测定油类物质的水样经萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定，另一份经吸附后，用于测定。答案：总萃取物硅酸镁石油类5.红外分光光度法测定校正系数所需的标准溶液为、和。答案：正十六烷姥鲛烷甲苯（或正十六烷、异辛烷、苯）二、判断题1.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中所述的油类是指在规定条件下能被四氯化碳萃取并被测量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。（）答案：正确2.水中石油类为烃类的混合物，其所含的烷烃类物质一般要比芳烃类物质少（）答案：错误正确答案为：其所含的芳烃类物质一般要比烷烃类物质少。3.水中油类物质要单独采样，不允许实验室内再分样。（）答案：正确4.测定石油类和动植物油时，处理后硅酸镁和无水硫酸钠都必须保存在磨口玻璃瓶中。（）答案：正确5.测定石油类和动植物油时，萃取液用硅酸镁吸附后，去除的是动植物油等非极性物质。（）答案：错误正确答案为：去除的是动植物油等极性物质。6.测定水中油类物质，萃取时为防止漏液，所用的分液漏斗的活塞应涂少量凡士林作润滑剂。（）答案：错误正确答案为：所用分液漏斗的活塞不能涂凡士林作润滑剂。7.采用直接萃取法萃取水中油类时，将20ml四氯化碳洗涤采样瓶后再移入装有水样的分液漏斗中，此转移过程中四氯化碳的挥发易导致测定误差。（）答案：错误正确答案为：转移过程中四氯化碳的挥发不会导致测定误差8.水样中石油类和动植物油的含量较高时，应采用絮凝富集萃取法。（）答案：错误正确答案为：应采用直接萃取法9.测定水中石油类和动植物油，当水样中含有大量芳烃及其衍生物时，应首先选用红外分光光度法而不是非分散分光光度法。（）答案：正确10.红外分光光度法测定水中石油类，用吸附法去除动植物油干扰时，如萃取液需要稀释则应在吸附后进行稀释。（）答案：错误正确答案为：如果萃取液需要稀释，应在吸附前进行稀释。三、选择题1.测定水中石油类会受到油品种的影响，当与标准油相差较大时，测定误差也较大。（）A.重量法B.红外分光光度法C.非分散红外光度法答案：C2.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中规定，用于测定油类物质的样品如不能在24h内测定，采样后应加.酸化至pH2，并于2－5℃下冷藏保存。（）A.硫酸B.盐酸C.硝酸答案：B3.测定石油类和动植物油时，硅酸镁作吸附剂使用前应置高温炉内.℃加热2h进行处理。（）A.700B.600C.500答案：C4.测定石油类和动植物油时，硅酸镁使用前应根据其重量，按6％的比例加适量，密塞，充分振荡数分钟，放置约12h后使用。（）A.蒸馏水B.无水乙醇C.丙酮答案：A5.非分散红外光度法测定水中石油类和动植物油，当取样体积为5L时，测定下限浓度为mg/L。（）A.0.01B.0.02C.0.2答案：B6.非分散红外光度法是利用油类物质在近红外区cm-1的特征吸收进行测定。（）A.2930B.2960C.3030答案：A7.非分散红外法测定水中油类物质，当油品中含多时会产生较大误差。（）A.烷烃B.环烷烃C.芳香烃答案：C.8.红外分光光度法测定水中油类，萃取剂四氯化碳使用前应进行检验，在2600－3300cm-1之间进行扫描，其吸光度不应超过(1cm比色皿，空气池作参比)。（）A.0.01B.0.03C.0.10答案：B.9.红外分光光度法测定总萃取物和石油类的含量，波数2930cm-1条件下测定的是基团中C-H键的伸缩振动。（）A.CH2B.CH3C.芳香环答案：A.10.红外分光光度法测定水中石油类和动植物油，试样体积为500ml，萃取液体积为50.0ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为mg/L。()A.0.01B.0.1C.0.2答案：B.四、问答题1.简述《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中石油类的定义。答案：在本标准规定的条件下，能被四氯化碳在萃取而不被硅酸镁吸附，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。2.简述《水质石油类和动植物油的测定红外光度法(GB/T16488-1996)中动植物油的定义。答案：在本标准规定条件下，用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。3.简述红外分光光度法测定水中石油类和动植物油中硅酸镁的处理过程。答案：取60－100目硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在炉内冷至200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶内，根据硅酸镁的重量，按6％（m/m）的比例加适量蒸馏水、密塞，充分振荡数分钟，放置约12h后使用。4.简述红外分光光度法测定水中石油类和动植物油中直接萃取法的操作步骤。答案：将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH≤2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠充分振荡2min，并经常排气，静置分层后，经10mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，用20ml四氯化碳重复萃取一次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀，将萃取分成两份，一份直接测定总萃取物，另一份经硫酸镁吸附后测定石油类。5.简述红外分光光度法测定水中石油类和动植物油中絮凝富集萃取法中絮凝富集的操作步骤。答案：向一定体积的水样中加入25ml硫酸铝溶液并搅匀，然后边搅拌边逐滴加25ml氢氧化钠溶液，待形成絮状沉淀后沉降30min，以虹吸法弃去上层清液，加适量的盐酸溶液溶解沉淀，以下步骤按直接萃取法进行。6.非分散红外光度法测定水中石油类所使用的标准油有哪两种？答案：污染源油（受污染地点水样的溶剂萃取物）；或将正十六烷、异辛烷和苯按65：25：10（V/V）的比例配制而成的混合物。7.简述非分散红外光度法测定水中石油类和动植物油的原理。答案：非分散红外法是利用油类物质中的甲基（-CH3）和亚甲基（-CH2）在近红外区（2930Cm-1或3.4μm的特征吸收来测定水中油含量;将水样用盐酸酸化至PH2，用四氯化碳萃取，萃取液用无水硫酸钠脱水后定容，分成两份，一份测定总萃取物的含量另一份经硅酸镁柱吸附，脱除动植物油等极性物质后，测定石油类含量。动植物油的含量则是以总萃取物与石油类含量之差来计算。8.简述红外分光光度法测定石油类和动植物油的原理。答案：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁柱吸附，经脱除动植物油类等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别2930Cm-1，2960Cm-1和3030Cm-1谱带处吸光度进行计算。动植物油的含量量按萃取物与石油类含量之差计算。9.红外分光光度法测定水中石油类时，如何检验校正系数答案：分别准确量取纯正十六烷、姥鲛烷和甲苯，按5：3：1（V/V）的比例配成混合烃。以四氯化碳为溶剂配成适当浓度范围的混合烃标准系列。在2930cm-1、2960cm-1，3030cm-1处分别测量混合烃系列溶液的吸光度，按原校正系数计算石油类浓度，将测定值与配制值比较。如测定值的回收率在90％－110％范围内，则原校正系数可采用。否则重新测定校正系数并检验，直到符合要求也可用正十六烷、异辛烷和苯按65：25：10（V/V）的比例配制混合烃，然后按相同方法检验校正系数。10.红外分光光度法与非分散红外光度法测定水中石油类在方法适用性上有何区别?答案：红外分光光度法不受油品种的影响，能比较准确地反映水中石油类的污染程度，而非分散红外法当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性比较好，但当石油中正构烷烃，异构烷烃和芳香烃的比例与标准油相差较大时，测定误差也较大，尤其当水样中含大量芳香烃及其衍生物时误差要更大一些，此时要与红外分光光度法相比较，同时要注意消解其他非烃类有机物的干扰。五、计算题1.取水样500ml，经萃取后定容至50.0ml，取25.0ml测定萃取液中总萃取物的浓度为45.2mg/L，另25.0ml经硅酸镁吸附后测得萃取液中石油类的浓度为33.8mg/L，分别计算该水样中石油类和动植物油的浓度。答案：C.石油类＝33.8×50.0/500＝3.38（mg/L）C.动植物油＝（45.2－33.8）×50/500=1.14mg/L2.取水样500ml，用四氯化碳萃取定容50.0，已知校正系数X＝47.5Y＝65.6Z＝445，F＝37.9，经硅酸镁吸附后滤出液的吸光度A2930＝0.681；A2960＝0.308A3030＝0.008试求该样品中石油类的含量。答案：C石油类＝[X×A2930+YA2960+Z(A3030-A2930/F)]×50/500=[47.5×0.681+65.6×0.308+445×(0.008-0.681/37.9)]×50/500=4.81(mg/L)