第十一章分析化学中常用的分离富集方法

第十一章分析化学中常用的分离富集方法一、选择题1.用PbS作共沉淀载体,可从海水中富集金。现配制了每升含0.2gAu3+的溶液10L，加入足量的Pb2+，在一定条件下,通入H2S,经处理测得1.7gAu。此方法的回收率为-------()(A)80%(B)85%C)90%(D)95%2.现有Pb2+-Al3+混合液,可将它们分离的沉淀剂是-----------------------------------------()(A)过量NaOH溶液(B)pH=9的氨缓冲液(C)稀H2SO4溶液(D)pH≈9的(NH4)2S溶液3在有过量I-时，碘在水溶液中的存在形式主要是I3-，亦有少量I2，而被有机溶剂萃取的是I2，则分配比D可表示成--------------------------------------------------------------------()(A)D=2有2水[I][I](B)D=2水2有[I][I](C)D=2[I]2有－3水水[I][I](D)D=2[I]-32水水有[I]+[I]4.Fe3+在某有机相与水相的分配比是99,今有含10mgFe3+的水溶液,若用等体积该有机溶剂萃取2次,则水相中剩余Fe3+的质量是---------------------------------------------------------()(A)0.03mg(B)0.01mg(C)0.003mg(D)0.001mg5以下离子交换树脂属阳离子交换树脂的是-------------------------------------------------()(A)R—NH3OH(B)RNH2CH3OH(C)ROH(D)R—N(CH3)3OH6.离子交换树脂的交联度大小是指------------------------------------------------------------()(A)聚苯乙烯含量大小(B)二乙烯苯含量大小(C)磺酸基团多少(D)羧基基团多少7.用纸色谱法分离Fe3+、Cu2+、Co2+，以丙酮-正丁醇-浓HCl为展开剂。若展开剂的前沿与原点的距离为13cm，而Co2+斑点中心与原点的距离为5.2cm，则Co2+的比移值(Rf)为-------------------------------------------------------------------------------------------------()(A)0.63(B)0.54(C)0.40(D)0.368.大量Fe3+存在会对微量Cu2+的测定有干扰，解决此问题的最佳方案是------------()(A)用沉淀法(如NH3-NH4Cl)分离除去Fe3+(B)用沉淀法(如KI)分离出Cu2+(C)用萃取法(如乙醚)分离除去Fe3+(D)用萃取法分离出Cu2+二、填空题1.1221100mL水溶液中含有溶质A,用20mL有机溶剂可萃取90%的A,则此溶质的分配比D为__________________________。2.1225指出下列术语的意义(填A,B,C,D)(1)分配比____________(2)分配系数_______________(3)萃取率____________(4)比移值_______________[A]有c有(A)KD=────(B)D=────[A]水c水aD(C)Rf=───(D)E=────────×100%bV水D+─────V有3.在柱色谱中，使用吸附能力大的吸附剂来分离极性弱的物质时，应选用极性_________的洗脱剂，极性__________的物质先被洗脱出来。4.薄层分离分析的过程为(1)________，(2)_________，(3)________，(4)________。5.有人用加入足够量的氨水使Zn2+形成锌氨络离子的方法将Zn2+与Fe3+分离；亦有人宁可在加过量氨水的同时，加入一定量氯化铵。两种方法中以第_______________种方法为好，理由是_______________________________________________。6.用NH4Cl-NH3沉淀Fe(OH)3与Ca2+分离时，为使Ca2+共沉淀减少，NH4Cl浓度应当_________些，NH3浓度应当_____________些。若与Zn2+分离，为使Zn2+共沉淀少，NH4Cl浓度应___________，NH3浓度应当____________。(指大或小)7.下列萃取体系中,分别属于何种萃取体系?(填A,B,C)(1)在6mol/LHCl溶液中,用乙醚萃取Fe3+______________________(2)微量硼在HF介质中与次甲基蓝反应,用苯萃取__________________(3)在pH≈9时,用8-羟基喹啉-CHCl3萃取Mg2+_____________________（A）螯合萃取（B）离子缔合萃取（C）金羊盐萃取三、计算题1.123150mL0.1000mol/LI2水溶液,用100mL有机溶剂萃取,一次萃取率为95%,(1)计算分配比D;(2)达平衡时10mL有机相含碘多少毫摩尔?2.123518℃时,碘在CS2和水中的分配比D为420。(a)如果100mL水溶液中含有0.018gI2,以100mLCS2萃取时,将有多少克碘留于水溶液中?(b)如果用100mLCS2分两次萃取,留于水中的碘是多少?3.32368-羟基喹啉HL在某萃取体系中的分配系数KD=720，H2L+在水中的解离常数Ka1、Ka2分别为1.0×10-5，2.0×10-10。(1)导出8-羟基喹啉的分配比与水相中H+浓度的关系式。(2)pH多大时，8-羟基喹啉的萃取率最大？(3)当相比为1时，8-羟基喹啉的最大萃取率有多大？4.5210若物质A在两相中的分配比为17，今有50mL的水溶液，应用多少毫升的萃取剂溶液进行萃取，才能使物质A有95%被萃取到有机相?答案一、选择题1.B2.C3.C4.D5.C6B7.C8.D二、填空题1.452.BADC3.小，小4.制板,点样,展开,测定5.第2种，理由是加入NH4Cl可使Fe(OH)3胶体凝聚，由于NH4+浓度大，减小Fe(OH)3对Zn2+的吸附,便于分离6.大，小，大，大7.CBA三、计算题1.解：E=DDR已知E=95%,R=50/100=0.5D=0.950.50.05=9.550×0.1000×95%×10/100=0.475(mmol)2.解：(a)m1=m(VDVV水水有)V水=V有m1=m(1D1)=0.018×(14201)=4.3×10-5(g)(b)m2=m(VDVV水水有)2m2=0.018(10042050100)2=4.04×10-7(g)3.解：（1）D=00221[][][][][]1[]Dwa(2)E最大时D也应最大，故D表达式中分母部分应取极小值，即12[]/1/[]0[]waawwdHKKHdH解得[H+]w=5108121.0102.0104.510aaKK(mol/L)，pH=7.35(3)D的最大值为D=810587207204.5102.01011.0104.510E=720100%7201=99.9%4.解：有水VV/171795.0mL)(5685.05095.0有V