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扫描电镜和透射电镜的异同化学化工学院15级应用化学1032011523043张文强通俗的说扫描电镜是相当与对物体的照相得到的是表面的只是表面的立体三维的图象因为扫描的原理是“感知”那些物提被电子束攻击后发出的此级电子而透射电竟就相当于普通显微镜只是用波长更短的电子束替代了会发生衍射的可见光从而实现了显微是二维的图象会看到表面的图象的同时也看到内层物质就想我们拍的X光片似的内脏骨骼什么的都重叠着显现出来总结就是透射虽然能看见内部但是不立体扫描立体但是不能看见内部只局限与表面最后写论文的时候就用了扫描电镜的图，你说看主要做形貌，凡是需要看物质表面形貌的，都可以用扫描电镜，不过要要注意扫描电镜目前分辨率，看看能否达到实验要求。两种测试手段的适用情况凡是需要看物质表面形貌的，都可以用扫描电镜，不过最好的扫描电镜目前分辨率在0.5~1nm左右。如果需要进一步观察表面形貌，需要使用扫描探针显微镜SPM（AFM，STM).如果需要对物质内部晶体或者原子结构进行了解，需要使用TEM.例如钢铁材料的晶格缺陷,细胞内部的组织变化。当然很多时候对于nm材料的形搜索态也使用TEM观察。区别扫描电镜观察的是样品表面的形态，而透射电镜是观察样品结构形态的。一般情况下，透射电镜放大倍数更大，真空要求也更高。扫描电镜可以看比较“大”的样品，最大可以达到直径200mm以上，高度80mm左右，而透射电镜的样品只能放在直径3mm左右的铜网上进行观察。一、分析信号(1)扫描电镜扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对X射线的采集，可得到物质化学成分的信息。(2)透射电镜根据德布罗意（DeBroglie,20世纪法国科学家）提出的运动的微观粒子具有波粒二象性的观点，电子束流也具有波动性，而且电子波的波长比可见光要短得多（例如200千伏加速电压下电子波波长为0.00251纳米），显然，如果用电子束作光源制成的显微镜将具有比光学显微镜高得多的分辨能力。更重要的是，由于电子在电场中会受到电场力运动，以及运动的电子在磁场中会受到洛伦兹力的作用而发生偏转，这使得使用科学手段使电子束聚焦和成像成为可能。二、结构(1)扫描电镜1．镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束直径约几个(nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。2．电子信号的收集与处理系统在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至几十nm的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。3．电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子4．真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到10的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。(2)透射电镜1．电子光学部分整个电子光学部分完全置于镜筒之内，自上而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏、照相机构等装置。根据这些装置的功能不同又可将电子光学部分分为照明系统、样品室、成像系统及图像观察和记录系统。(1)照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置组成。它的作用是为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源。为满足暗场成像的需要照明电子束可在2-3度范围内倾斜。①电子枪它由阴极、栅极和阳极构成。在真空中通电加热后使从阴极发射的电子获得较高的动能形成定向高速电子流。②聚光镜聚光镜的作用是会聚从电子枪发射出来的电子束，控制照明孔径角、电流密度和光斑尺寸。(2)样品室样品室中有样品杆、样品杯及样品台。(3)成像系统成像系统一般由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领，中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大。(4)图像观察与记录系统该系统由荧光屏、照相机、数据显示等组成。2．真空系统真空系统由机械泵、油扩散泵、换向阀门、真空测量仪奉及真空管道组成。它的作用是排除镜筒内气体，使镜筒真空度至少要在托以上。如果真空度低的话，电子与气体分子之间的碰撞引起散射而影响衬度，还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电，残余的气体还会腐蚀灯丝，污染样品。3．供电控制系统加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领，所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。透射电镜的电路主要由高压直流电源、透镜励磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源，以及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等部分组成。另外，许多高性能的电镜上还装备有扫描附件、能谱议、电子能量损失谱等仪器。三、功能(1)扫描电镜1、扫描电镜追求固体物质高分辨的形貌，形态图像（二次电子探测器SEI)-形貌分析(表面几何形态，形状，尺寸）2、显示化学成分的空间变化，基于化学成分的相鉴定---化学成分像分布，微区化学成分分析1)用x射线能谱仪或波谱（EDSorWDS）采集特征X射线信号，生成与样品形貌相对应的，元素面分布图或者进行定点化学成分定性定量分析，相鉴定。2)利用背散射电子(BSE）基于平均原子序数(一般和相对密度相关）反差，生成化学成分相的分布图像；3)利用阴极荧光，基于某些痕量元素（如过渡金属元素，稀土元素等）受电子束激发的光强反差，生成的痕量元素分布图像。4)利用样品电流，基于平均原子序数反差，生成的化学成分相的分布图像，该图像与背散射电子图像亮暗相反。5)利用俄歇电子，对样品物质表面1nm表层进行化学元素分布的定性定理分析。3、在半导体器件（IC)研究中的特殊应用：1）利用电子束感生电流EBIC进行成像，可以用来进行集成电路中pn结的定位和损伤研究2）利用样品电流成像，结果可显示电路中金属层的开、短路，因此电阻衬度像经常用来检查金属布线层、多晶连线层、金属到硅的测试图形和薄膜电阻的导电形式。3）利用二次电子电位反差像，反映了样品表面的电位，从它上面可以看出样品表面各处电位的高低及分布情况，特别是对于器件的隐开路或隐短路部位的确定尤为方便。4、利用背散射电子衍射信号对样品物质进行晶体结构（原子在晶体中的排列方式），晶体取向分布分析，基于晶体结构的相鉴定。(2)透射电镜早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）。结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台，透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分（价态）的全面分析。四、衬度原理(1)扫描电镜1、质厚衬度质厚衬度是非晶体样品衬度的主要来源。样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。来源于电子的非相干散射，Z越高，产生散射的比例越大；d增加，将发生更多的散射。不同微区Z和d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别，形成像的衬度。Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。选择大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。选择低电压（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。支持膜法和萃取复型，质厚衬度图像比较直观。2、衍射衬度衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。例如电压一定时，入射束强度是一定的，假为L，衍射束强度为ID。在忽略吸收的情况下，透射束为L-ID。这样如果只让透射束通过物镜光阑成像，那么就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射，导致透射束相应强度的变化，从而在荧光屏上形成衬度。形成衬度的过程中，起决定作用的是晶体对电子束的衍射。（2）透射电镜晶体结构可以通过高分辨率透射电子显微镜来研究，这种技术也被称为相衬显微技术。当使用场发射电子源的时候，观测图像通过由电子与样品相互作用导致的电子波相位的差别重构得出。然而由于图像还依赖于射在屏幕上的电子的数量，对相衬图像的识别更加复杂。非晶样品透射电子显微图象衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度（质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量），也叫质厚衬度。质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。质量厚度数值较大的，对电子的吸收散射作用强，使电子散射到光栏以外的要多，对应较安的衬度。质量厚度数值小的，对应较亮的衬度。五、对样品要求(1)扫描电镜SEM制样对样品的厚度没有特殊要求，可以采用切、磨、抛光或解理等方法将特定剖面呈现出来，从而转化为可以观察的表面。这样的表面如果直接观察，看到的只有表面加工损伤，一般要利用不同的化学溶液进行择优腐蚀，才能产生有利于观察的衬度。不过腐蚀会使样品失去原结构的部分真实情况，同时引入部分人为的干扰，对样品中厚度极小的薄层来说，造成的误差更大。(2)透射电镜由于TEM得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度，因此样品观测部位要非常的薄，例如存储器器件的TEM样品一般只能有10～100nm的厚度，这给TEM制样带来很大的难度。初学者在制样过程中用手工或者机械控制磨制的成品率不高，一旦过度削磨则使该样品报废。TEM制样的另一个问题是观测点的定位，一般的制样只能获得10mm量级的薄的观测范围，这在需要精确定位分析的时候，目标往往落在观测范围之外。目前比较理想的解决方法是通过聚焦离子束刻蚀（FIB）来进行精细加工。电子显微镜电子显微镜是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。电子显微镜的分辨能力以它所能分辨的相邻两点的最小间距来表示。20世纪70年代，透射式电子显微镜的分辨率约为0.3纳米(人眼的分辨本领约为0.1毫米)。现在电子显微镜最大放大倍率超过300万倍，而光学显微镜的最大放大倍率约为2000倍，所以通过电子显微镜就能直接观察到某些重金属的原子和晶体中排列整齐的原子点阵。1931年，德国的克诺尔和鲁斯卡，用冷阴极放电电子源和三个电子透镜改装了一台高压示波器，并获得了放大十几倍的图象，证实了电子显微镜放大成像的可能性。1932年，经过鲁斯卡的改进，电子显微