第十九章平面色谱法

1第十八章平面色谱法思考题和习题1．名词解释平面色谱法比移值相对比移值分离度分离数荧光薄层板高效薄层色谱边缘效应2．在吸附薄层色谱中如何选择展开剂？欲使某极性物质在薄层板上移动速度快些，展开剂的极性应如何改变？主要应根据被分离物质极性、展开剂极性以及吸附剂的活度三方面来选择。被分离物质极性吸附剂的活度展开剂极性大小大小大小欲使某极性物质在薄板上移动速度快些，展开剂的极性应增大。3．薄板有哪些类型？硅胶-CMC板和硅胶-G板有什么区别？见教材P381页4．薄层色谱的显色方法有哪些？①在日光下观察，划出有色物质的斑点位置。②在紫外灯（254nm或365nm）下观察有无暗斑或荧光斑点，并记录其颜色、位置及强弱。能发荧光的物质或少数有紫外吸收的物质可用此法检出。③荧光薄层板检测。适用于有紫外吸收物质，荧光薄层板在紫外灯下，整个薄层板呈黄绿色荧光，被测物质由于荧光猝灭作用而呈现暗斑。④既无色，又无紫外吸收的物质，可采用显色剂显色。薄层色谱常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液和荧光黄溶液等。5．在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分Rf值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的Rf值会变得更大，还是变小？为什么？以硅胶为固定相的应为吸附薄层色谱，氯仿为流动相时，试样中某些组分Rf值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的Rf值会变得更大，此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷，以降低展开剂的极性。6．在硅胶薄层板A上，以苯－甲醇(1:3)为展开剂，某物质的Rf值为0.50，在硅胶板B上，用相同的展开剂，此物质的Rf值降为0.40，问A、B两种板，哪一种板的活度大？B板的活度大。7．已知A，B两物质在某薄层色谱系统中的分配系数分别为100和120。问哪一个的Rf值小些？根据kVKVVRsmmf11可知，分配系数K越大，Rf越小，因此分配系数为120的物质Rf小些。8．薄层色谱展开剂的流速与哪些因素有关系？2展开剂在薄层中的流速与展开剂的表面张力，粘度及吸附剂的种类、粒度、均匀度等有关，也和展开距离有关。9．化合物A在薄层板上从原点迁移7.6cm，溶剂前沿距原点16.2cm，(a)计算化合物A的Rf值。(b)在相同的薄层系统中，溶剂前沿距原点14.3cm，化合物A的斑点应在此薄层板上何处？(0.47，6.72cm))(7.647.03.14'47.02.166.700cmRllllRff10．在某分配薄层色谱中，流动相、固定相和载体的体积比为Vm：Vs:Vg=0.33:0.10:0.57，若溶质在固定相和流动相中的分配系数为0.50，计算它的Rf值和k。(0.87，0.15)15.033.010.05.087.033.010.05.011110msmsfVVKkVVKllR11．已知A与B二物质的相对比移值为1.5。当B物质在某薄层板上展开后，色斑距原点9cm，溶剂前沿到原点的距离为18cm，问若A在此板上同时展开，则A物质的展距为多少？A物质的Rf值为多少？(13.5cm，0.75)75.0185.13)(5.1395.15.10,,,llRcmlllRRRAAfABABfAfs因12．在薄层板上分离A、B两组分的混合物，当原点至溶剂前沿距离为16.0cm时，A、B两斑点质量重心至原点的距离分别为6.9cm和5.6cm，斑点直径分别为0.83cm和0.57cm，求两组分的分离度及Rf值。(R=1.9，AfR=0.43，BfR=0.35)35.00.166.543.00.169.69.157.083.0)6.59.6(2)(2,,21BfAfRRWWdR13．今有两种性质相似的组分A和B，共存于同一溶液中。用纸色谱分离时，它们的比移值分别为0.45、0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm，问滤纸条应为多长？(L0=11cm，滤纸条长至少13cm))2(13)(1.1145.063.0263.0245.02,00,0,cmcmcmllXRlXRXBXABfAf原点至纸边缘约滤纸条至少为组分的展距为则组分的展距为设314．用薄层扫描法在高效薄层板上测得如下数据：L0=127mm，Rf为零的物质半峰宽为1.9mm，Rf为1的物质半峰宽为4.2mm，求该薄层板的分离数。(20)2012.49.11271100bblSN15．硅胶薄层板可用下列六种染料来测定板的活度，根据它们的结构，请推测一下，当以六种染料混合物点在薄板上，以石油醚－苯（4:1）为流动相，六种染料的Rf值次序，并说明理由。极性次序的排列则根据这些分子的分子结构，它们均具有偶氮苯基本母核，根据取代基的极性大小，很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键，而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后，苏丹红极性大于苏丹黄，则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分Rf大。六种染料的极性次序为：偶氮苯对甲氧基偶氮苯苏丹黄苏丹红对氨基偶氮苯对羟基偶氮苯。所以在薄层板上Rf值的次序正好同上相反，偶氮苯极性最小，Rf值最大，而对羟基偶氮苯极性最大而Rf值最小。