盐酸环丙沙星检验SOP

GMP管理文件题目盐酸环丙沙星检验标准操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发部门文件编码共3页第1页一、目的：建立盐酸环丙沙星检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《兽药质量标准》（2003版）。三、适用范围：适用于盐酸环丙沙星的检验。四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见盐酸环丙沙星质量标准）。2．试剂：2.01丙二酸2.02醋酐2.03盐酸液（0.1mol/L）2.04硝酸2.05硝酸银试液2.06氨试液2.07橙黄IV指示液2.08高氯酸液（0.1mol/L）2.09黄色或黄绿色4号标准比色液2.10甲醇2.11硫酸2.12冰醋酸2.13醋酸汞试液2.13氯仿2.14乙二胺2.15苯3．仪器与用具3.01紫外分光光度计3.02三用紫外分析仪3.03坩埚3.04干燥器3.05水浴锅3.06电子天平3.07电热恒温干燥箱3.08电阻炉3.09酸式滴定管3.10硅胶GF254薄层板3.11自动水分测量仪4．操作步骤：4.1性状本品为白色或微黄色结晶性粉末；几乎无臭，味苦。则判定该项合格。4.2鉴别：4.2.1取本品适量，置干燥试管中，加丙二酸约30mg，加醋酐10滴，在水浴上加热5～10分钟，溶液显红棕色。4.2.2取本品，加盐酸液（0.1mol/L）制成每1ml中含5µg的溶液，照分光光度法（详见紫外分光光度法标准操作规程）测定，在277、315nm波长处有最大吸收。4.2.3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（委托检验）4.2.4取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离、沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。4.2.5结果判定：上述四项均呈正反应，则判定该项合格。4.3检查4.3.1溶液的澄清度与颜色取本品0.1g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（详见溶液的澄清度与颜色检查法标准操作规程）比较，不得更深，则判定该项合格。4.3.2酸度取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，照PH值测定法测定（详见PH测定法标准操作规程），PH值应为3.0～4.5，则判定该项合格。4.3.3有关物质取本品约80mg，加水3ml使溶解后，加甲醇制成每1ml中含8mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇制成每1ml中含80µg和40µg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）。照薄层色谱法（详见薄层色谱法标准操作规程）试验，吸取上述三种溶液各10µl，分别点于同一硅胶HF254薄层板（硅胶HF254与含0.5%羧甲基纤维素纳溶液调成糊状制成）上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水（15：16：10：7：4）为展开剂，展开约6cm，取出，晾干，五分钟内置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其中一点的荧光强度与对照溶液（1）所显示主斑点的荧光强度比较，不得更强，另一点的荧光强度与对照溶液（2）所显主斑点的荧光强度比较，不得更强，则判定该项合格。4.3.4氟取本品约40mg，精密称定，照氟检查法（详见氟检查法标准操作规程）测定，含氟量不少于4.7%，则判定该项合格。4.3.5水分取本品，照水分测定法（详见水分测定法标准操作规程第一法）测定，含水分不超过6.7%，则判定该项合格。4.3.6炽灼残渣取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。待炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700～800℃炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在700题目盐酸环丙沙星检验标准操作规程共3页第2页℃～800℃炽灼至恒重。计算。炽灼残渣不得过0.1％，则判定该项合格。计算公式：W1－W2炽灼残渣（％）＝×100％W1－Wo式中W2：炽灼后残渣及坩埚的重量（g）Wo：坩锅的重量（g）W1：供试品与坩埚的重量（g）4.3.7重金属取炽灼残渣项下遗留残渣,照重金属检查法(详见重金属检查法标准操作规程)检查,含重金属不超过百万分之二十，则判定该项合格。计算公式如下：重金属限量%=(标准铅体积ml×标准铅溶液浓度g/ml)/供试品量g×100%4.4含量测定取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸25ml与醋酸汞试液5ml，加热，振摇使溶解，加橙黄IV指示液10滴，用高氯酸液（0.1mol/L）滴定，至溶液显粉红色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸液（0.1mol/L）相当于36.78mg的C17H18FN3O3.HCL。计算公式如下：V：高氯酸滴定液消耗毫升数；F：高氯酸的校正因数；T：滴定度36.78；M：取供试品的重量。相对偏差=％＋－100BABA结果判定：含量不少于98.5%，相对偏差不超过0.3％，则判定该项合格。题目盐酸环丙沙星检验标准操作规程共3页第3页供试品含量%=×100%（V-V空）×F×T0.1×m×（1-水分）