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目录一、试样制备操作规程（一）生铁试样的制备方法（二）炉渣试样制备方法（三）矿物原材料试样制备方法（四）铁合金试样的制备方法（五）焦炭试样的制备方法（六）煤样的制备方法二、水质化验操作规程（一）水样的采集方法（二）钙离子的测定方法（三）钙、镁总量的测定（四）碱度的测定（五）氯化物的测定（六）铁的测定（七）磷的测定（八）悬浮物的测定（九）PH值的测定（十）电导率的测定（十一）浊度的测定（十二）化学需氧量的测定（节能加热法）三、铁矿石中全铁量的测定(二氯化锡—氯化汞—重铬酸钾容量法)四、铁矿石中氧化亚铁的测定（重铬酸钾容量法）五、铁矿石中金属铁的测定（三氯化铁容量法）六、铁矿石中硅钙镁的联合测定（亚铁钼兰光度法—EDTA容量法）七、铁矿石中磷的测定（磷铋钼兰吸收光度法）八、矿石及混合料中硫的测定（燃烧碘量法）九、铁矿石中吸附水的测定（重量法）十、铁矿石灼烧减量的测定（重量法）十一、铁矿石中碳的测定（燃烧气体容量法）十二、铁矿中碳硫含量的测定（高频感应炉燃烧红外吸收法）十三、铁矿中硅钙锰铝钛镁磷和全铁含量的测定十四、锰矿中锰的测定十五、白灰、石灰石中钙、镁的联合测定（EDTA容量法）十六、白灰、石灰石中二氧化硅的测定（亚铁钼兰吸收光度法）十七、石灰石、白云石灼烧减量的测定（重量法）十八、乙醇钠分析方法十九、萤石中氟化钙的测定（EDTA容量法）二十、萤石中二氧化硅的测定（亚铁钼兰吸收光度法）二十一、萤石中碳酸钙的测定（EDTA容量法）二十二、镁石中硅钙镁的联合测定二十三、生铁中硅含量的测定二十四、生铁中锰、磷含量的测定二十五、铁合金—碳、硫含量的测定(高频感应炉燃烧红外吸收法)二十六、铁合金中硅量的测定（硅氟酸钾容量法测定硅量）二十七、铁合金中硅量的测定（钼兰光度法测定硅量）二十八、铁合金中锰量的测定（三价锰—亚铁滴定法测定锰量）二十九、铁合金中磷量的测定（铋磷钼兰光度法测定磷量）三十、铁合金中钙量的测定（EDTA容量法测定钙量）三十一、铁合金中铝量的测定（EDTA容量法测定铝量）三十二、EDTA容量法测定镁量三十三、铁合金中钡含量的测定（硫酸钡重量法）三十四、铌铁中铌的测定（单宁酸水解重量法）三十五、钒铁中钒的测定三十六、铬铁中铬的测定三十七、钛铁中钛含量的测定（过氧化氢光度法）三十八、盐酸的分析方法标准三十九、氰化亚铜分析方法四十、无水碳酸钠分析方法四十一、尿素成品分析GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法GB/T6324.5-2008有机化工产品试验方法第5部分：有机化工产品中羰基化合物含量的测定GB1255-2007工作基准试剂无水碳酸钠GB/T20899.7-2007金矿石化学分析方法第7部分：铁量的测定GB/T20899.8-2007金矿石化学分析方法第8部分：硫量的测定GB/T20899.9-2007金矿石化学分析方法第9部分：碳量的测定GB/T20899.11-2007金矿石化学分析方法第11部分：砷量和铋量的测定GB476-91煤的元素分析方法1一、试样制备操作规程1化学分析用试样制备一般规定1.1工作前应按照委托单，将样品的名称、记号、分析项目对照清楚，记入试样接收台帐，并按要求书写好试样袋。1.2金属样品表面存在的包砂、锈、涂料、油垢等必须清理干净，使其部分或全部漏出金属光泽，钻取的样品，内部应无气孔、包渣，要防止钻样时过热发生氧化。1.3制备试样所使用的设备、工具、容器等必须保持清洁、干净。制样过程中，要防止试样飞散、杂质混入。每完成一个试样的制备必须将设备、工具、清扫干净，再进行下一个试样的制备。1.4复验的试样，不得在样品原位再取样，应在靠近原位相邻部位重新取样。1.5制备的样品如湿润时，必须按规定要求干燥后在进行制备。1.6在破碎同一产品不同牌号或不同产品之前，必须先用适量需破碎样品破碎1～2次后，再正式破碎，破碎时必须将全部样品破碎成规定的粒度。1.7样品破碎到规定粒度后，用四分法或多点取样法进行缩分。1.8研细样品前，必须先用少量需研细样品冲洗1～2次后，再正式研细样品，研细至使样品全部通过规定的筛子为止。1.9火焰切割的样品，其取样部位应在距离热影响区30mm外。1.10制备试样应尽可能防止粉尘飞扬，以免试样损失或造成沾污。1.11试样加工完后应妥善保存，贴好标签，按规定保管期限，逐月、日依次保存，定期清理。有色金属要分别堆放，定期回收。凡因故无保管样，须在收样大帐上注明。1.12制样时，要严格遵守技术与安全操作规程，一切按标准化作业要求进行，确保质量、安全无事故。1.13常见标准筛见表1。2术语2.1实验室样品是指送往实验室供检验或测试而取的物料。2.2试样系指从被检验的物料中选取的具有充分代表性并供检验的样品，称为试样。22.3试料用以检验或测试所称取一定量的试样。表1网号孔（mm）网目孔/英寸网号孔（mm）网目孔/英寸2.52.5080.2240.224702.02.0010020.200751.61.60120180.180801.251.25160160.160901.001.001801540.154100090.900200140.140110080.8002401250.125120070.70022601120.1121300630.63028010.1001500560.560320090.0901600500.500350080.0801800450.4504000740.0742000400.4004500630.06324003550.3555000560.05626003150.315550050.0503000280.2806000450.0453200250.25065（一）生铁试样的制备方法1主题内容、适用范围及引用标准1.1本规程规定了生铁试样的制备方法1.2本规程适用于炼钢生铁、铸造生铁、球墨铸铁试样的制备。1.3引用标准GB/T719-1984生铁化学分析用试样制取方法2设备、工具2.1立式钻床2.2普通钻头（Φ12～Φ16）32.3合金钻头（Φ12）2.4标准筛2.5钢质捣缸（Φ86mm）3试样的制备3.1能用普通钻头钻取的样品3.1.1先用不影响成分测定的方法将试样表面清理干净，去掉试样表皮约5mm，然后用净纸垫在试样下面，置于钻床钳口处卡紧，钻头由试样中心或靠近中心位置垂直钻孔，钻取距试样底部5mm为止。在钻孔位置或钻孔内部发现有气孔、夹渣或其它杂质时，在原孔邻近位置，平行于原孔重新钻取。钻孔时，进钻速度不要太快，以免钻屑太厚或氧化变质。3.1.2将钻屑混合后于钢质捣缸中捣碎，使其通过规定筛孔，筛上残余量不许多于总量的1/5。3.1.3将制好的试样在油布上折合至少4次，混匀后用磁铁吸取装入试样袋，供分析用。注意，灰口生铁禁用磁铁吸取，以免试样中石墨碳损失。注：试样粒度根据测定方法与测定成分而确定：一般标准分析常规成分试样粒度为0.280mm；快速分析常规成分粒度为0.154—0.180mm，燃烧法分析碳粒度为0.900mm。3.2不能用普通钻头钻取的生铁试样3.2.1硬质生铁用工具钢钻头钻不动时，可用嵌有碳化钨刀片的硬质合金钻头钻取。然后按3.1.2、3.1.3进行。3.2.2硬质生铁钻不动时，也可以用热处理方法使试样退火软化（退火温度约850℃）然后按3.1.1钻孔制样法钻取试样。（二）炉渣试样制备方法1主题内容、适用范围及引用标准1.1本规程规定了炉渣试样的制备方法。1.2本规程适用于高炉渣、转炉渣等渣样的制备。1.3引用标准GB/T2007.2—1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法2炉渣试样的制备方法2.1高炉炉前渣样42.1.1用锤将试样砸碎除去杂质。2.1.2将分别取得不同颜色和等量的小块试样置于钢钵内捣碎，使其粒度小于5mm。将捣碎的试样用密闭式粉碎机进行研磨，使其能通过0.074mm筛孔，但筛上试样不得超过总量的1/4，为了使粒度均匀应进行两次过筛。注：研磨前应用试样对研磨碗进行清洗，洗去以前研磨试样所留下的残渣。2.1.3将两次过筛后的试样置于牛皮纸上摊平，用磁铁吸去金属铁，除尽为止。2.1.4将试样装入标有记号的纸袋中，供分析用。2.2炼钢炉前渣样将收到的渣样除去杂质后放入捣缸中捣碎，使其通过0.074mm筛孔，筛下试样不得少于2g，然后将筛下试样装入标有记号的纸袋中，供分析用。2.3成品渣样成品渣样包括高炉渣、转炉渣。制备方法如下：2.3.1砸碎：破碎前应逐块检查，将试样粒度大于25mm者、比重大的用锤砸碎，清除金属铁，不能砸碎的（渣与铁、钢混在一起）弃去。2.3.2破碎：砸碎试样用鄂式破碎机破碎至全部通过10mm筛孔，不能破碎的铁块挑出弃取去。2.3.3缩分：破碎后试样量超过2kg者，需用四分法缩分至1kg左右。并用磁铁吸去金属铁。2.3.4干燥：试样潮湿时，应将试样盛于镀锌铁盘中称量，放入干燥箱中烘干，温度维持在105~110℃称量至不减量为止（如果试样不潮湿，可不必经过此步骤）。2.3.5粉碎：用研磨机粉碎，全部通过0.074mm筛孔，用磁铁吸出金属铁，用多点取样法提取所需量，迅速装入瓶中。（三）矿物原材料试样制备方法1主题内容与适用范围1.1本规程规定了制备分析试样用的设备工具及试样的破碎、混匀、缩分等方法。1.2本规程适用于下列各类矿石样品的加工：1.2.1铁矿石类：磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、烧结矿、球团矿、返矿、还原矿、5人造富矿粉、轧钢铁皮、高炉粉尘、烧结混合料、锰矿、黄铁矿、铁精粉等。1.2.2非矿石类：萤石、硅石、石灰石、白云石、镁石等。2方法提要与引用标准2.1方法提要将样品经过一系列的破碎、混匀、缩分三项操作，将大粒度的试样逐步的调制成符合一定粒度要求的具有代表性的分析用试样。2.2引用标准GB/T10322.1—2000铁矿石取样和制样方法3设备、工具3.1鄂式破碎机：最大给料粒度50mm；出料粒度0.1~10mm。3.2密封式研磨粉碎机：出料粒度小于0.074mm。3.3缩分器3.4标准筛4试样的制备4.1试样的预干燥试样过于潮湿不能筛分、破碎、缩分时，应在低于品质变化的温度下进行预干燥，使其达到适于筛分和试样的程度。4.2试样的破碎4.2.1初碎对于大于破碎机装料粒度的样块，先用锤砸碎至适合破碎机装料粒度。4.2.2粗碎采用鄂式破碎机（3.1）进行破碎，最大给料粒度50mm，出料粒度0.1~10mm。4.2.3细碎用密封式研磨机（3.2）研磨至粒度小于0.074mm。4.3试样的混匀4.3.1样品连续通过二分器（3.3）三次，每次通过后将两部分样品合并；4.3.2小粒度样品﹙＜1mm﹚用手工三次转堆混合。4.4试样的缩分试样加工中采用以下公式进行缩分：Q≥2nKD26式中：Q—原始试样质量，kg；2—缩分常数；n—缩分次数；K—矿石系数：黑色金属矿0.1；地质勘探样0.2；D—样品粒度（最大直径）。4.4.1二分器缩分法首先将全部试样通过二分器（3.3）2--3次，充分混匀后，使试样均匀的落入每个沟槽，使样品分成两等份，随机选取一份作为缩分试样，重复操作至不少于该粒度的最小留量。4.4.2圆锥四分法破碎后的试样堆在干净、平整的铁板上，用平头铁锹交替混匀后堆成圆锥形，每锹顺锹尖倾斜徐徐、均匀的自圆锥顶尖散落成尖锥，勿使圆锥中心错位。如此反复至少转堆三次，使其充分混匀，然后用锹背将圆锥顶尖拍成原饼状，通过中心按十字形均匀切成四等份，弃去任意对角的两份，剩下的两份为缩分后的试样。4.4.3网络缩分法将样品置于洁净、平整的铁板上，根据破碎粒度的要求铺成一定厚度的长方形平堆，再将样品平堆划成等份的网格。缩分大样不得少于20格，缩分副样不得少于12格，缩分份样不得少于4格，根据缩分留量及份样铲的容量计算应取样的铲数，用挡板及份样铲插至底部，从每格取等量的一铲，集合为缩分样品。当大样数量多时，可将大样分成几个等份，每次按上述同样操作缩分。4.5试样的提取、筛分将通过密封式粉碎研磨机（3.3）研磨后的试样倒在干净的缩分布上，将布的相对两角用手上下折动多