高分子材料工程實驗實驗手冊

高分子材料工程實驗實驗手冊課程教師：劉士榮實驗一、熔融指數量測實驗（MeltFlowIndex）一、前言：了解熔融指數量測儀之原理，MI值與材料之關係，並動手操作熔融指數儀。二、原理：熔融指數是指塑膠原料在一時間（10分鐘）內，一定溫度（190℃）下，在一定壓力（21.6㎏，44psi）下，經過一定孔隙（2.1mm）所流出的塑膠的克數。其大小可以用來分類高分子的流動性，亦即對應分子量的大小。熔融指數測定儀（MeltIndexer）是依據ASTMD1238、CNC2941、K6271、JISK7210、ISOR1133等的規定而製造。MI值即測量高分子材料在某一定溫度、固定荷重下，十分鐘所流出擠壓物重量，因此熔融指數測定儀可用於測定熔融高分子的流動速率，MI值愈大即代表期流動性愈高。在高分子工業中被用來鑑定與分類高分子材料的數種方法中，熔融指數是最廣泛採用者。傳統上他被用於進料檢驗、加工過程中物料之檢查即出貨之品管測試，然而它亦可提供其他的測試，如滯留時間對高分子材料流動性之影響，許多塑膠會隨受熱時間增長而老化裂解造成黏度降低，熔融指數測定儀亦可用來測定其臨界滯留時間；添加劑、潤滑劑即安定劑之加入高分子中會改變流動性亦可由熔融指數測定儀檢測得知。此外熔融指數測定儀亦可用於測試低剪切速率下之熔融黏度值即熔融密度。對高分子材料而言，熔融指數測定儀式最價廉、操作簡單且廣泛使用之儀器。一班我們採用兩個基本方法來測試MI值，即MethodA和MethodB，其中MethodA又稱為手動操作法，是以擠出一定時間後所流出之重量，換算十分鐘之流出物重量。MethodB又稱為自動操作方法或體積流量計算方法（MVI），因儀器之圓筒直徑為已知，故可計算其截面積，此外柱塞衝成速率可由電眼測試得知，因此可測得體積流量。若已知密度則可計算其MI值。式中：r為柱塞半徑（㎝）L為旗子密度（㎝）T為流經L之時間（sec）D為密度（g/㏄）MethodB較MethodA更方便使用，尤其是對固定材料作日常測試用，並可配合各種不同長度旗子依用途運用。MethodA/B主要目的是求得熔融體之密度（視密度）。因同時以MethodA和MethodB測試，其MI值應相同。MI值（A）＝MI值（B）三、實驗方法與步驟：本實驗所使用的熔融指數儀KayenessCo./U.S.A.所出產，型號為7049，其操作過程說明如下：1.按PRGM鍵選定所要之號碼，如00然後控YES若要存入其他號碼中，例program02按02鍵入，Model7050可存＃00-04；Model7050可存＃0-19。2.按EDIT鍵選定所要之測試方法，有A；B；A/B等三種方法，按”NO”直到“MethodA？”出現，在按”YES”表示選擇MethodA測試方法。3.Enter030.0按”YES”MethodAtime，樣品蒐集G時間為30sec.4.Enter1按”YES”截斷次數，大部分皆用一次。ASTMD3364，中有使用多個Cut的方法。建議最大只使用7個，記住增加Cut次數，則time也需增加。5.Enter360.0按“YES”Melttime（預熱時間）通常操作360sec.6.EnterNoentermaterialI.D.材質I.D.可用鍵盤上之＋－號，出現英文字母，使用Skip鍵可一次跳過6個字，鍵入完畢後按”YES”.7.鍵入使用溫度當溫度正確按”YES”，不正確按”NO”，更改設定溫度後開始升溫，當到達設定點，會出現2聲Beep然後顯示幕右邊出現紅燈。8.Enter0.1048.按”YES”輸入細孔模頭半徑ASTMD1238：使用0.8㎝ASTMD3364：PVC測試使用2.327㎝9.輸入荷重，單位為公克。10.按”NO”若沒裝自動下降功能，按”NO”11.按”NO”，直到poise出現，按”YES”12.Enter0001，按”YES”即RUN的次數號碼，若沒更改，則每執行一次會加1.若於QC範圍內則出現pass，超出範圍出現HighorLow.四、實驗材料及儀器：材料：熱塑性塑膠與熱塑性複合材料均可。儀器：美國KayenessCo.熔融指數量測儀，型號7049。五、注意事項：1.確定熱電偶是否連線。2.以溫度計校正溫度（1－2月乙次）。3.檢查是否水平。4.檢查die之直徑是否正確。5.實驗中，禁止用手直接碰觸熔融的塑膠液及加熱的die，以免造成燙傷。六、作業、問題與討論：1.您所量測到的MI值和助教所提供正確值一樣嗎？如果不一樣，有哪些原因造成此差異呢？2.MI值和高分子的分子量、黏度等有何關連？3.您做完此實驗後有何心得？熔接指數測定儀MI的測試標準－美國量測學會ASTMD1238操作條件溫度(℃)包括活塞之總重(Kg)大致壓力(Kpa)A125/0.3251250.32544.8B125/2.161252.16298.2C150/2.161502.16298.2D190/0.3251900.32544.8E190/2.161902.16298.2F190/21.6019021.602982.2G200/5.02005.0689.5H230/1.22301.2165.4I230/3.82303.8524.0J265/12.526512.51723.7K275/0.3252750.32544.8L230/2.162302.16298.2M190/1.051901.05144.7N190/10.019010.01379.0O300/1.23001.2165.4P190/5.01905.0689.5Q235/1.02351.0138.2R235/2.162352.16298.2S235/5.02355.0689.5T250/2.162502.16298.2U310/12.531012.51723.7V210/2.162102.16298.2W285/2.162852.16298.2X315/5.03155.0689.5*資料來源：ASTMD1238常用量測MI之操作條件材料(Materials)操作條件(Condition)Acetals(copolymerandhomopolymer)190/2.16190/1.05Acrylics230/1.2230/3.8Acrylonitrile-butadiene-styrene200/5.0230/3.8Celluloseesters190/0.325190/2.16190/21.60210/2.16Nylon275/0.325235/1.0235/2.16235/5.0Polychorotrifluorethylene265/12.5Polyethylene125/0.325125/2.16190/0.325190/2.16190/21.601190/10310/12.5Polycarbonate300/1.2Polypropylene230/2.16Polystyrene200/5.0230/1.2230/3.8190/5.0Polyterephthalate250/2.16PBT210/2.16285/2.16PETPoly(vinylacetal)150/2.16Poly(phenylenesulfide)315/5.0*資料來源：ASTMD1238聚乙烯分子量、熔液指數與熔液黏度間之關係實驗二、高分子拉伸實驗（TensileTest）一、前言：要判斷一個工件品質的好壞，可從巨觀的機械強度和圍觀的顯微組織兩方面來探討，巨觀是利用材料試驗機來測試其拉伸、衝擊等機械強度，而微觀則是由電子顯微鏡來觀察其顯微組織的好壞。本實驗即是量測高分子材料的巨觀拉伸特性。二、原理：拉伸試驗機（Materialtensilesystem）式量測工件拉伸強度的重要工具。其原理為將待測工件製成一標準試片（Dogbone，因外形似狗骨頭，故名），標準試片的規格參照各項國際標準（如ASTMD638-89），之後，以夾具夾住標準試片兩端，逐漸施加壓力，拉力值由loadcell傳回，直到拉斷為止。三、實驗步驟：1.開啟拉伸機電源2.在拉伸機面板上，輸入loadcell的值（2500N），loadcellcabrication的值（106.1﹪）並選擇RemoteControl（將拉伸機由面板控制轉為電腦控制）3.進入win3.14.進入MaterialTesting5.進入Lseriescontrol6.進入LloydWindap7.點選Setup功能，Testcondition設定拉伸速度，最大拉伸強度等Samples輸入工件幾何形狀Rsults選擇所須要的結果8.點選Test功能，將試片夾緊，歸零後，點選GO，即開始拉伸四、實驗材料與儀器材料：PE、PP及PS試片儀器：LloydInstruments拉伸機五、注意事項：1.進行拉伸前，注意試片是否確實夾緊。2.為避免試片可能滑脫，可事先已銼刀在試片表面刮出一些銼痕以增加磨擦力。六、作業、問題與討論：1.試描述您的拉伸機實驗結果。2.比較不同塑膠試片拉伸強度的大小，並解釋為何強度不盡相同。3.每個試片斷裂的部位相同嗎？試解釋之。4.聚乙烯與聚丙烯試片為何不易拉斷？聚丙烯試片為何發生頸縮現象後卻不會斷裂。實驗三、高分子衝擊實驗（ImpactTest）一、前言：衝擊試驗乃是在材料學中經常被用來一材料之韌性（Toughness）之方向，藉著量測受測試片之吸收能量大小，即可得知其韌性大小。二、原理：1.本實驗所使用之衝擊試驗機的最大位能為50J，可用以測量塑膠，陶瓷及其他材料的衝擊行為，通常依試片放置方法及應例施加方式，可分為兩種基本測試方法：…………..第一種CHARPYMETHOD，試片如橫樑狀被支撐住，由簡單的衝擊擺動，敲擊之架中線而完成試片破裂動作。…………..第二種IZODMETHOD，試片如懸臂樑被挾持住，由簡單的衝擊擺動，敲擊試片夾具與試片缺口中心線的固定距離處，而完成試片破裂動作。2.此兩種測試方法，為形成脆裂破裂，而不要韌性破裂時，試片有時需要預製缺口，使在尖端處造應力集中點。3.另考量材料特性及其他實驗數據的取得，亦可做TENSILEIMPACT的實驗，測試原理的基礎在於能將試片破裂所需能良知多寡，能量通常以焦耳（JOULE）為單位來表示。4.試片破裂的特定條件，如試片形狀尺寸，固定方式，缺口尺寸及形狀，衝擊速度，溫度即可施用之位能。眾所週知，位能係由下列公式所計算出：EP=F×h1＝F×L×（1－COSα）F＝擺錘水平狀態下之重量L＝擺錘長度h1＝落下高度α＝落下角度衝擊過程中，吸收能之計算公式：Ea＝F×L×（COSβ－COSα）β＝擺錘揚起角度5.如連接上一個適當的設備（機械式或電子式），能用於量測起始角及揚起角度，那我們使可能計算出試片破裂所需的能量。6.但是各種不同的因素存在於實際的機體機構中，並造成困擾，使計算不如預期精密，這些因素如震動，固定/活動部位的摩擦，風的阻力等。三、實驗步驟1.打開電源開關，在機台後部，扳上POWERON2.HAMMER確認：若HAMMER能量值不是所要使用之值，選擇適當HAMMER值並更換之更換時，鬆開HAMMER頂端四個六腳螺絲即可取下，換上時固定四個螺絲即可。注意：在HAMMER上有刻劃號碼的一面對外3.作用阻及摩擦力之補正：（每次電源一開機才做，做一次即可）（1）將HAMMER固定於支撐點上，試片架上面不要放任何物品（2）同時按左、右兩旁的紅色鈕，HAMMER會往下衝並擺盪，LCD螢幕會顯示出風阻能量值（3）按F1鍵，將風阻值儲存（4）再將HAMMER固定於支撐架上，同時按左、右紅鈕，使HAMMER再擺盪，此時LCD顯示為0，即完成風阻補正操作，若LCD值不為0，請重複（1）~（4）步驟再做一次4.試驗參數設定（第一次做要設定）：設定試片尺寸、衝擊速度、HAMMER能量，按INPUTPARAMETER鍵，循序設定SP（速度）、Wi（寬度）、Th（厚度）可參照附表5.開始實驗：（1）放上試片在VICE上，HAMMER固定於衝擊位