石膏中氧化钙的测定分析1方法提要:分取酸不溶物滤液,以三乙醇胺掩蔽铁、铝元素,在PH≥12的溶液中,以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙。2试剂∶2.1盐酸羟胺:5%水溶液;2.2三乙醇胺:(1+1)水溶液;2.3KOH(10%):10克KOH溶于100ml水中,摇匀;2.4EDTA标准溶液:称取3.7224gEDTA基准物于500ml烧杯中,加水300ml溶解,移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。3分析步骤:3.1称取1g试样,置于250ml烧杯中,用水润湿后加入50ml2mol/HCL,盖上表面皿,加热微沸1h补加热水保持体积在50ml左右,加入100ml热水继续加热至沸后用慢速定量滤纸过滤,不溶物用热(2+98)HCL洗涤3-4次,再用温水洗净烧杯和不溶物直至用AgNO3溶液检验无氯离子。滤液用250ml容量瓶承接,用水稀释至刻度,摇匀。3.2分取滤液20ml于锥形瓶中,加1ml盐酸羟胺(5%)(2.1),再加1ml三乙醇胺(1+1)(2.2),10ml10%KOH,钙黄绿素少许,EDTA滴定至荧光消失。4计算公式:W(CaO)%=×10132VmVVT100T----滴定度mg/ml;m—试样量,g;V—滴定所消耗EDTA标准溶液的体积,ml;V2——试样溶液的总体积,ml;V1——分取试样溶液的体积,ml。