高分子材料科学与工程专业

高分子材料科学与工程专业塑料工艺实验讲义沈阳化工学院材料科学与工程学院高分子材料与工程教研室2007.11-1-目录实验一捏合、挤出造粒实验...............................2实验二转矩流变仪实验...................................5实验三塑料熔融指数测定专业实验.........................7实验四注射成型实验.....................................9实验五维卡软化温度的测定..............................11实验六聚合物的拉伸行为与应力一应变曲线................13实验七塑料冲击强度的测试..............................16实验八管材挤出成型....................................18实验九塑料电性能的测试................................21实验十高分子材料阻燃性测试............................23-1-实验一捏合、挤出造粒实验一、实验目的1.掌握捏合的基本原理；2.掌握挤出造粒的基本原理；3.熟悉高速混合机、双螺杆挤出机的基本构造及工作原理；4.学会正确使用高速混合机、双螺杆挤出机。二、实验原理在塑料制品的生产中，只有少数聚合物（树脂）可单独使用，而大部分的聚合物（树脂）必需与其它物料混合，进行配料后才能应用于成型加工。混合的过程一般是靠扩散、对流、剪切三种作用来完成的。其目的就是使原来两种或两种以上各自均刀分散的物料，从一种物料按照可以接受的概率分布到另一种物料中去，以便得到组成均刀的混合物。1.捏合实验捏合是塑料配制中常用的混合过程。所谓捏合是指液体和粉状（纤维状）固体物料的浸渍与混合。通常是在低于聚合物的流动温度和较缓和的剪切速率下进行的，捏合后的物料各组分本质基本上没有什么变化。高速捏合机的原理主要就是采用高速搅拌，利用剪切、塑化、摩擦生热达到对材料塑化、混合和分散的作用。2.双螺杆挤出造粒实验双螺杆挤出造粒的原理主要就是借助螺杆的挤压、搅拌，利用剪切、塑化、摩擦生热达到对材料塑化、混合和分散的作用的，通过机头挤出、冷却、造粒。三、设备的基本构造、操作步骤及注意事项1.高速混合机（1）基本构造1.回转容器盖2.回转容器3.挡板4.快速叶轮5.放料口6.电动机7.机座图1高速混合机（2）操作步骤-2-a.开机前首先检查设备的完好和个润滑点的润滑。b.根据不同的材料确定加工工艺温度。c.首先开低速，再开高速。d.卸出物料，卸出物料的时候要用低速。（3）安全注意事项a.严格按照操作规程确定操作顺序。b.开车的时候严禁打开盖。d.折流板的位置必须摆正。e.捏合过程一定要保证被分散物料混合均刀。2..双螺杆挤出机组（1）基本构造TSE-35A/400-11-32同向双螺杆挤出造粒机组包括机械和电气控制两部分组成。机械部分如图2所示。1-交流电机2-主喂料机3-侧喂料机4-料筒（内有螺杆）5-水槽6-切粒机图2双螺杆挤出机组示意图主要包括：传动部分、加料装置、料筒、螺杆、机头与口模等部分。（2）操作步骤第一步：预热升温准备合上控制柜内总电源开关，然后主机电源开关，根据所用物料设定控制温度。第二步：开车当各段加热温度达到设定值并保温30分钟，按正常手动盘车，盘动应轻快灵活，无异常现象后，按下列步骤进行操作：A．辅机启动。打开切粒机调速器的开关，旋转旋钮使切粒机处于低速旋转状态。B．主机启动。在确保主机给定为0时，依次按下模拟板上的油泵、主机触摸开关，然后通过旋转主机给定旋钮，缓慢提高主机转速。（空转时螺杆转速一般在50r/min左右，时间不超过2分钟。喂料启动后在提高主机螺杆转速。）C．喂料启动。在主机空转无异常后，按下模拟板上的喂料触摸开关，根据主机转数和出料情况适当调整喂料速度。在加料的过程中，要逐渐增加喂料量，不能突变和超过主机螺杆的承受能力，主机电流不能超过额定值。第三步：拉条切粒当熔体从模板喷出形成料条后，先通过水槽使料条在水槽中冷却，然后牵引料条送入切粒机料条入口，调节切粒机转速使粒料达到要求。注：切粒前应准备如剪刀、铲刀等工具。注意：防止烫伤！-3-第四步：调整待机组运转正常后，根据工艺要求，调节喂料和主机的转数，使二者相互匹配。随时密切注意主机和喂料电流指示和整个机组的运转情况。第五步：停机①正常停机顺序：A：关闭真空系统B：停喂料机C：逐渐降低主螺杆转速，尽量排尽筒内残存物料（对于受热易分解的热敏性料，停机前应用聚烯烃料对主机清洗）。D：停辅机。E：按下面板油泵按钮，关闭油泵。F：关闭主机电源和各个电机的电源，切断总电源开关。H：清扫设备。②紧急停车遇到紧急情况需停主机时，可迅速直接按下控制柜上的紧急停车按钮，并随即将主机、喂料调回零位。寻找故障原因。（3）安全注意事项a.设备高温，注意严禁手触，避免烫伤。b.经常注意电机的电流指示，避免因为阻力过大造成对设备的损坏。四、结果与讨论捏合、挤出造粒杆实验主要是要求学生掌握由物料到混合料的捏合工艺和双螺杆造粒实施方法，简单地了解实验原理和设备操作规程。通过实验现象的观察可以看到实验的最终结果。主要讨论以下几个问题：1.捏合与混合、塑炼这两种混合手段有和异同点？2.如何评价混合效果？3.理论上，按照物料在螺杆中的状态，可以将螺杆分成哪几部分，物料状态如何？4.试讨论如何设定合适的工艺条件，达到良好的共混效果。5.试讨论挤出造粒过程中存在哪些因素影响物料的共混效果。-4-实验二转矩流变仪实验一、实验目的1.熟悉转矩流变仪的结构及工作原理。2.掌握转矩流变仪的基本操作。3.了解转矩流变仪的应用范围。二、实验原理转矩流变仪的工作原理是在一定容积的密封混合器内通过转子搅拌，利用剪切、塑化、摩擦生热达到对材料塑化、混合和分散的目的。并通过计算机分析和测试橡胶、塑料等高分子材料加工工艺性能及流变性能。三、转矩流变仪的应用a、为开发新材料、设计新配方提供科学手段：在聚合物中像稳定剂、增塑剂、润滑剂、填料、颜料等添加剂物品种数量将对原材料的质量有很大影响。使用转矩流变仪可将不同配方的流变曲线记录下来，与标准曲线对比，通过优化筛选是不难寻觅理想的配方的。b、进行工艺性模拟试验：在转矩流变仪上通过对影响材料流变性能的各种参数测量，可以创造出与密炼机、压延机、挤出机、螺杆注射机、热压力机相似的试验条件，当了解了试验条件对被试验材料的影响时，就可以迅速地调整批量生产中的工艺条件，从而达到指导实际生产目的。c、对高分子材料的流变性能，即流变行为进行测量：当高分子材料在混合混炼过程中利用各种测试手段，研究材料在呈固态、半固态、液态的变化过程和造成这些状态的原因，研究材料的流动和变形与造成流变的各种因素及这些因素之间的关系。四、XSS-300转矩流变仪介绍XSS-300型转矩流变仪是研究橡胶塑料等高分子材料的流动、塑化、热、剪切稳定性的理想设备，可广泛地应用于科研和生产，是进行科学研究以及指导生产的重要仪器。与研究材料流动性的一般性仪器----粘度计相比，该流变仪提供了更接近于实际加工的动态测量方法，可以在类似于实际加工的情况下，连续、准确可靠地对材料的流变性能进行测定，如多组份的混合、热塑性树脂的交联、弹性体的硫化，材料的动态稳定性以及螺杆转速对体系加工性能的影响等。根据不同的试验目的需要，可以通过更换各种相应的测量附体，进行动态模拟混和，密炼，挤出吹塑等实际的加工过程。可广泛应用于研究，教学，生产等部门开发新材料，设计新配方，测定物料性能，摸索加工工艺条件，用于指导实际生产的必备设备。五、实验步骤1.开实验室总电源；2.开转矩流变仪电源并启动计算机；3.启动桌面软件rehometer，进入流变仪操作界面，此时流变仪红灯亮；4.设定加热段各区温度：分别单击第1，2，3区“设定值”按钮，填入所需加工温度（各区温度一般设为相同），然后“开始加热”按钮，此时流变仪开始加热；5.查看“加热装置”栏显示的是否为流变仪所用装置。若否，可单击“参数控制”按钮，在弹出的“控制参数设定”对话框中查看“系统选择”栏，选择所用混合装置，单击“确-5-认”退出；LH200混和器装置6.分别单击按钮“量程设置”（坐标量程）和“曲线设置”，进行设置；7.单击“设定转速”，输入所需转速；8.输入“实验编号”（10个字符；若全为数字，则实际记录的编号会自动加一；9.单击按钮“记录开始”，此时转子开始运转，开始记录曲线；10.转子转起后，便可开始加料，加料前须把加料用具放好，并拧紧螺丝拴，加料完后放下压杆压实；11.要结束实验时，单击按钮“停止记录”便可停机，然后摇起压杆，卸掉加料套筒，拧开螺丝拴，取料。再做下一个料时，设置实验参数（若参数不变，可不必改变），重新填入编号，再次单击按钮“记录开始”便可；12.实验结束后，清理混合装置，关闭软件，流变仪电源，计算机，总电源。六、注意事项1.加料时注意扭矩的变化，防止扭矩过大损坏仪器。2.设备高温，注意避免烫伤。3.每次做完实验后混合装置要清洗干净，混合装置内的转子不能放反；4.记得关电源。七、思考题1.比较转矩流变仪和开放式塑炼机混合物料有何异同点。2.讨论影响转矩流变仪的加工因素。附录：实验数据导出与实验报告制作1.实验数据导出：C:\ProgramFiles\rheometer\CommunicationNumber，打开当天实验数据文件夹，拷贝以实验编号命名的TXT文件即可；2.实验报告制作：启动桌面软件Rheometer_d，选择菜单tools，选择加工所需种类，然后选择文件/新建，调入实验数据，填入相关参数，打印。-6-实验三塑料熔融指数测定专业实验一.试验目的1.掌握塑料熔融指数（MI）值的测定方法。2.掌握熔融指数仪的操作方法。二.实验原理熔融指数是评价热塑性塑料流动性的一种标志。它是在一定的温度和负荷下，测试热塑性塑料熔体在一定温度、压力下，每10min通过标准口模的质量来表示的（g/10min）。虽然熔融指数不能测定塑料的粘度，但可以比较同种聚合物的分子量大小，能方便的表示其流动性的高低。因此，在塑料成型加工中，对于材料选择和成型工艺的确定，具有实际意义。本机主要用于测试熔融粘度较低（流动速率0.15~50g/10min）的热塑性塑料。二.实验试样（1）试样形状：颗粒、粉料、小块、薄片等均可。（2）试样干燥处理：吸湿性试样，实验前必须按产品标准规定进行干燥处理。三.实验条件标准实验条件见表1，有关塑料实验条件选用序号如下：聚乙烯1，2，3，4，6聚丙烯12，14聚苯乙烯5，7，11，13ABS7，9PA10，15PC16POM3聚丙烯酸酯8，11，13纤维素酯2，3共聚、共混和改性等类型塑料可参照上述分类实验条件。表1测试融体流动速率的标准实验条件序号标准口模内径（mm）实验温度（℃）口模系数（g*mm2）负荷（kg）11.18019046.62.16022.095190700.32532.0951904642.16042.09519010735.00052.095190214610.000.62.095190463521.60072.09520010735.00082.095200214610.00092.095220214610.000102.095230700.325112.0952302581.200122.0952304642.160132.0952308153.800142.09523010735.000152.095275700.325162.0953002581.200-7-四．实验步骤(1)将试料出口控制柄打至拆模位置，此时试料出口呈开启状态。(2)用细孔模测定规住细孔模膜，并将其放入试料出口处管内（或将细孔模从进料口放入，然后用棒将细孔模捣如试料出口处管内）将细口模留至管内，可用观察镜观察看安装是否妥当，并将试料控制柄打至挡料位置。(3)按下“POW