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实验一粉尘浓度及分散度测定一、实验目的学习并掌握煤尘浓度及分散度的测定方法。二、实验内容1、煤尘浓度测定方法及仪器使用方法。2、煤尘分散度测定方法及仪器使用方法。三、仪器设备CCZ-20型粉尘采样器，CCHG1000直读式粉尘浓度测定仪，XPS-500型生物显微镜，目镜测微尺，物镜测微尺，载物玻片，显微镜，小烧杯或小试管，小玻棒，滴管，乙酸丁酯或乙酸乙酯。四、所需耗材粉尘、滤膜等。五、实验原理、方法和手段1、矿尘采样器工作原理图1粉尘采样器结构及工作原理图1-粉尘分离装置；2滤膜夹及滤膜；3采样头；4-转子流量计；5稳流箱体；6薄膜泵；7-微电机；8-控制电路粉尘采样器内有采样头（内装滤膜）、流量计（稳流电路）、抽气泵、计时器（或可编制自动计时控制电路）和电源等组成。以图所示的AZF-02型粉尘采样器为例子，采样时由微电机带动薄膜泵运动，造成负压将含尘空气吸入粉尘分离装置1，分离后的呼吸性粉尘由滤膜2收集。在气路中串联的转子流量计4指示瞬间流量，稳流箱5将薄膜泵6产生的脉动气流变为平稳气流，以减小流量误差和震动。与采样时同步开始与停止的数码显示数字表示采样时间。根据采样流量、时间和滤膜增重（收集的粉尘质量），即可算出测尘地点的平均粉尘浓度。2、矿尘浓度测定原理CCHG1000直读式粉尘浓度测定仪是以红外光吸收法原理，一种用于测定环境空气中浮游粉尘浓度的仪器。设定好需要的采样时间，将放好滤膜的滤膜夹插入检测装置内，由装置内的检测系统对空白滤膜进行测量，得到第一个光电压值后，启动仪器开始进行采样，采样时间到后，检测装置对采有粉尘的滤膜进行第二次测量，得到第二个光电压值，最后由单片机进行数据处理并计算出粉尘浓度显示在屏幕上，并自动将数据存储下来。3、矿尘分散度测定原理滤膜溶解涂片法：采集有粉尘的滤膜溶于有机溶剂中，形成粉尘颗粒的混悬液，制成标本，在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数量，计算不同大小粉尘颗粒的百分比。六、实验步骤1、矿尘浓度测定1）测定前的准备A．滤膜安装。先用镊子取下滤膜两面的夹衬纸，然后按滤膜的安装方法，安装好滤膜（直径为40mm的滤膜用平辅安装法，直径为75mm的滤膜用漏斗状安装法），放入采样头或滤膜盒内，同时对采样头或滤膜盒进行编号。B．选择采样头，用冲击式预捕集器，需在玻璃片上涂上硅油；用旋风式预捕集器时，需在下部底盒中放上滤膜。C．对仪器充电。充电器电源为220V/50Hz，充电电流为200mA，充电时间一般在14h为最佳。2）采样A．准备。采样前应选择所用的采样头，装上滤膜夹，然后安装到仪器上。并将顶盖拧紧，防止漏气。B．采样。对于有定时器的采样器，应根据需要，通过键盘可在0-99min任意预置采样时间，一般设定5min最佳。采样时间预置后，根据采样类型选择被采样对象；将滤膜夹密封后，按下“确定”键进行采样，10s后驱动泵体同时开始倒计时，采样时间到，泵体停止工作，10s后听到结束声，显示当前浓度，按“确定”键将结果储存。3）读数采样结束后，记录显示当前浓度，即为粉尘浓度。如需继续测量，换上新滤膜，如需改变设定参数就进入参数设定，如不需改变直接按“确定”就可以测量了。2、矿尘分散度测定1）将采有粉尘的滤膜放在瓷坩埚或小烧杯中，用吸管加入1～2ml乙酸丁酯，再用玻璃棒充分搅拌，制成均匀的粉尘混悬液，立即用滴管吸取一滴，滴于载物玻璃片上，用另一载物玻片成45°角推片，贴上标签、编号、注明采样地点及日期。2）镜检时如发现涂片上粉尘密集而影响测定时，可再加适量乙酸丁酯稀释，重新制备标本。图2粉尘分散度测定3）制好的标本应保存在玻璃平皿中，避免外界粉尘的污染。4）分散度的测定：取下物镜测微尺，将粉尘标本放在载物台上，先用低倍镜找到粉尘粒子，然后用400～600倍观察。用目镜测微尺无选择地依次测定粉尘粒子的大小，遇长径量长径，遇短径量短径。至少测量200个尘粒（见图2），按下表记录，算出百分数。表1粉尘数量分散度测量记录表粒径μm＜22～55～10≥10尘粒数个百分数％对可溶于有机溶剂中的粉尘和纤维状粉尘本法不适用，可采用自然沉降法，这里不再介绍。近年来我国研制出了以斯托克斯定律与消光为原理的粉尘粒度分布及浓度测定仪。它由抽气系统、粉尘测量传感器、单片机与数据处理系统和可充电电源四部分组成。首先利用测定仪本身所具有的采样功能，以15L/min的流量将粉尘试样采集在滤膜上，再用乙酸丁酯在沉降池（透明小盒）中将其制成溶液，然后输入有关参数就可分别测定总粉尘浓度及0-15µm范围内的粒度分布。测定结果除直接显示之外，还可以存储和打印出来。七、实验结果处理略。八、实验注意事项1、镜检时，如发现涂片上粉尘密集而影响测量时，可向粉尘悬液中再加乙酸丁酯稀释，重新制备标本；2、用玻璃器皿必须擦洗干净，保持清洁，制好的标本应放在玻璃培养皿中，避免外来粉尘的污染；3、本法不能测定可溶于乙酸丁酯的粉尘和纤维状粉尘。九、预习与思考题1、矿尘浓度测定方法还有哪些？2、矿尘分散度测定方法还有哪些？十、实验报告要求7实验二粉尘中游离二氧化硅含量的测定一、实验目的学习并掌握煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，建立二氧化硅标准曲线。二、实验内容粉尘中游离二氧化硅含量的测定。三、仪器设备1、仪器及附件：游离二氧化硅分析仪（红外光谱仪）；压片模具HF-121套；压片机1台；玛瑙研钵1个；红外烘烤箱1台；2、药品：标准α-石英（纯度99%）2g；溴化钾KBr（光谱纯）10g；3、其它：分析天平万分之一；粉尘筛200目；无水乙醇分析纯。四、所需耗材标准α-石英、溴化钾KBr等。五、实验原理、方法和手段参照“GBZ/T192.4-2007工作场所空气中粉尘测定-第4部分：游离二氧化硅含量”，根据标准α-石英在红外光谱区（800cmP-1P、780cmP-1P及694cmP-1P）有特征吸收，在一定范围内，其吸光度与浓度满足朗伯-比尔定律。8六、实验步骤1、采样采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘。按滤膜直径为75mm的采样方法以最大流量采集0.2g左右的粉尘，或用其它合适的采样方法进行采样，当受采样条件限制时，可在其呼吸带高度采集沉积粉尘。2、溴化钾制备采用湿法（溴化钾粉末中混入适当无水乙醇）研磨溴化钾，过200目筛后，于150℃干燥（干燥3个小时），置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用；3、大样的制备大样即标准α-石英与溴化钾的混合样，标准α-石英含量为10μg/mg，分别用分析天平准确称取10.0mgα-石英标准品和990.0mg上述溴化钾，于干净的玛瑙研钵中充分研磨、混合5分钟，在150℃下干燥（干燥1个小时），置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用。4、标准曲线的建立准确称取大样4.9mg、6.4mg、10.6mg、.....、42.0mg、49.9mg，并分别称取对应的溴化钾粉末244.1mg、243.6mg、239.4mg、......、208.0mg、200.1mg（大样与KBr混合总量为250mg参见表1）。于玛瑙研磨中研磨、混匀2分钟后全部转移至压片模具中，在压片机下压片。以空气为背景（插入光阑）扫描锭片，记录其红外谱图。以833～711cmP-1P为基线，分别记录标准曲线各点在800cmP-1P附近的吸光度A，并以标准α-石英相对质量为纵坐标、以对应吸光度A值为横坐标建立标准曲线，求出曲线方程及RP2P（参见图1）。9表1标准曲线大样质量与吸光度序号大样质量（mg）对应二氧化硅质量（μg）吸光度A14.9490.02733326.4640.03865310.61060.0588411.21120.062467515.21520.0952620.82080.121233726.32630.149967830.13010.1755936.23620.211810424200.23391149.94990.2854y=1756.4x-2.617R2=0.998010020030040050060000.050.10.150.20.250.3吸光度Aα-石英质量图1标准曲线及其方程5、标准曲线的验证准确称取大样的质量（精确至0.001g）加入溴化钾粉末至总重量为250mg，然后将其全部转移至压片模具中压片。以空气为背景扫描制得的锭片，记录其红外谱图。将800cmP-1P附近的吸光度值代入标准曲线方程，计算出回收率（见表2）。10表2标准曲线的验证序号大样质量对应α-石英吸光度A标准曲线值回收率（%）110.51050.0625107.158102.0552215.41540.0871150.365497.6399319.11910.1215210.7856110.359420.72070.1281222.3778107.4289525.52550.1416246.089296.50558635.33530.1949339.705496.233816、样品的测定1）准确称取大煤质量0.4648g于干燥的瓷坩埚中，550℃下充分灰化（约3h）；灰化完毕后将其放在玻璃干燥器中保存，待测；2）准确称取灰化后的样品质量0.0017g，完全转移至干净、干燥的玛瑙研钵中；准确加入溴化钾0.2483g充分混合、研磨2min后，完全转移至压片模具中制成锭片（参照（五）中注意事项）；3）以空气为背景（插入光阑），扫描锭片（4cm-1，32次）；记录其峰位置的吸光度值并代入标准曲线方程，推导出二氧化硅含量（如下表）；灰化前（g）灰化后（g）入锭量(g)吸光度A二氧化硅质量(μg)二氧化硅含量（%）10.46480.05590.00170.008913.0150.0920.45500.05520.00170.008612.4880.0930.43220.05200.00170.008412.1370.08840.44500.05010.00170.008512.3120.089七、实验结果处理略。八、实验注意事项1、准确称取后的大样及溴化钾粉末应全部转移至玛瑙研钵中，如有散落，11应重新称量；2、大样与粉末应充分混合，避免分部不均匀；3、大样与粉末混合后应全部转移至压片模具中，应使混合粉末在模具的中间略厚，其它位置均匀覆盖，避免人为将其分散至模具四周；4、压片机压力15Mpa-20Mpa左右，时间大致为扫描一个4cm-1、32次的空气背景的时间。九、预习与思考题1、游离二氧化硅含量测定方法还有哪些？十、实验报告要求