粮油检验基础知识(P87)【学习重点】1、了解常用仪器设备的基本结构,掌握常用仪器设备的工作原理和使用方法;2、熟悉粮食扦样方法和基本规则(一)常用的化学分析仪器1.托盘天平托盘天平一般用于精确度要求不高的称量。用托盘天平称量前,应先调节天平的零点,即在托盘天平不载重的情况下,向左或向右调节天平托盘下的平衡螺丝,使指针恰好停在刻度盘中间的位置上。称量时,通常将称量物放在托盘天平左边的托盘里,砝码则放在右边的托盘里。大的砝码放在托盘的中间,小的砝码放在大砝码的四周。10g以下的质量可以移动标尺上的游码来计量。通过加减砝码和来回移动游码使托盘天平平衡(指针停在刻度盘中间位置),此时砝码和游码的质量之和就是被称量物品的质量。托盘天平不宜称量热的物品,称量物应根据其性状放在纸上、表面皿上或称量瓶等容器中,然后再放在托盘上进行称量。(四)托盘天平构造和使用方法(P410)托盘天平又叫台天平,主要用于粗略称量,它的精确度不高,分度值(即称量的精确程度)是0.1g。1.托盘天平的结构托盘天平是利用杠杆原理设计的,如图2—19。架在托盘天平座上的横梁两边固定位置上有两个托盘,横梁中部的指针与刻度盘相对应,由指针在刻度盘左右摆动情况,可判断台秤是否处于平衡状态,达到平衡时两端质量相等。2.托盘天平的使用方法(1)调零点。托盘天平放置好后,将游码拨到游码标尺的“零”处,调节平衡螺丝,使托盘天平的指针停在刻度盘中间位置。此时状态为托盘天平零点状态,又称该托盘天平的零点,在称量物品前必须首先调好零点。(2)称量。称量物品时,左盘放被称物品,右盘放砝码(10g或5g以下的质量可用游码)。当砝码添加到托盘天平的指针停在刻度盘的中间位置时,托盘天平处于平衡状态,此时砝码的质量总和就是被称物品质量。【注意事项】使用托盘天平时不能用手直接拿砝码,应该用镊子夹取砝码,增添砝码时应该由大到小。2.分析天平分析天平是粮油化学分析常用的称量仪器,化验室里使用的分析天平有光电天平和电子天平。放置天平的天平室必须保持干燥、光线充足,振动小的地方(如楼房的底层),天平应安放在固定的水泥台上,并避免阳光直射;天平须与化验室分开,以减少化学物质的侵蚀;室内温度不应改变过大,而且应避免天平两侧温度不同。使用分析天平时,应按照要求进行称量前的检查,并依照操作规程完成称量任务,并做好相应的记录。3.常用的化学分析玻璃仪器(1)移液管。移液管(图2-36)是用来准确吸取试液的容量器具,按吸量体积的不同有多种规格。移液管使用时必须经过洗涤。吸液时,左手拿洗耳球,右手拇指及中指拿住移液管的标线以上部位,右手食指用于封堵移液管的上口。移液管下端伸入液面下约1~2cm处(注意:不应伸入太深,以免外壁沾有过多液体;也不应伸入太浅,以免液面下降时吸入空气而使液体吸入洗耳球内)。(2)容量瓶容量瓶(图2-37)是用来配制精确浓度溶液的容量器具,可用来直接配制标准溶液、配制样品溶液或作溶液的定量稀释。当液体的弯月面下缘与刻度线相切时,表示瓶内盛有的溶液体积为容量瓶刻度所示的体积。容量瓶有多种规格。容量瓶只用来配制具有准确浓度的溶液或稀释标准溶液。配好或稀释好的溶液,如需保存,应转移到试剂瓶中去。容量瓶在使用之前需要进行检漏,并将瓶塞用细绳系在瓶颈上。(3)滴定管滴定管(图2-38)有多种规格,常量滴定管有酸式和碱式之分,在粮油检验上,使用较多的是碱式滴定管滴定管在使用之前需要检漏,必须洗涤干净。(二)粮食采样方法从一批粮食中平均采取原始样品的过程叫做采样。1.采样器具(1)采样器。从一批粮食和油料中采取原始样品的器具称为采样器,又称探子。采样器分为包装采样器和散装采样器两种。①包装采样器。包装采样器是用金属管切割而成,分三种,常用的见图2-39a。大粒粮采样器:全长75cm,探口长55cm,口宽1.5~1.8cm,头分尖形或鸭嘴形,最大外径1.7~2.2cm。中、小粒粮采样器:全长70cm,探口长45cm,口宽约1cm,头尖形,最大外径1.5cm。粉状粮采样器:全长约55cm,探口长约35cm,口宽0.6~0.7cm,头尖形,最大外径约1cm。②散装采样器。散装采样器分三种,常用的见图2-39b。细套管采样器:分全长为lm、2m的两种,口宽约1.5cm,头长约7cm,外径约2.2cm。粗套管采样器:分全长为lm、2m的两种,三个孔,每孔口长约15cm,口宽约1.8cm,头长约7cm,外径约2.8cm。套管式采样器是由两根金属管套制而成,内、外两管均切开位置相同的槽口(样槽)三处,转动内管可使槽口打开与关闭。采样时,转动内管使槽口关闭,将采样器倾斜地插入粮堆,打开槽口抽动器身,待样品装满样槽后,关闭槽口,抽出采样器,水平地放置于承接布上,打开槽口,放出样品,随即检查各样点的质量情况,然后置于样品容器内。电动吸式采样器:是由吸粮管、软导管、进料口、进风口、高压风机、电机等部件组成,见图2-40。主要用于深层粮食、油料的采样和流动粮食、油料的取样或倒、拆包取样。但该采样器不适于杂质检验项目的样品采取。③流动粮食、油料的取样或倒包取样,器具为取样铲。(2)容器。用于盛装粮食、油料样品的容器应具备以下条件:密闭性能良好,清洁无虫,不漏、不污染,其容量约1kg为宜。常用的样品容器有:样品筒(由马口铁制成圆筒形,具密闭的盖和提手、样品瓶(具磨口塞的广口瓶)、样品袋等。(3)样品登记簿。为了掌握样品来源的基本情况,准备品质检验和作为下一次采样时的参考,采取的样品必须登记,登记的项目包括:采样日期,样品编号,粮、油名称,代表数量,产年度,采样处所(车、船、仓库、堆垛号码),包装或散装,采样员姓名。2.单位代表数量采样时以同种类、同批次、同等级、同货位、同车船(舱)为一个检验单位,一个检验单位的代表数量:中、小粒粮食、油料一般不超过200t,特大粒粮食、油料一般不超过50t。3.采样方法粮食、油料的采样方法,因不同储存方式而有所不同,可以分为散装采样法、包装采样法,流动粮食、油料采样法和零星收付粮食、油料取样法。(1)散装取样法①房式仓采样。散装的粮食,油料根据堆形和面积大小分区设点,按粮堆高度分层采样。分区设点:每区面积不超过50m。各区设中心、四角5个点。区数在两个和两个以上的,两区界线上的两个点为共同点(两个区共8个点,三个区共11个点,依次类推,见图2-41。粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。图2-41分区设点示意图分层:堆高在2m以下,分上、下两层;堆高在2~3m,分上、中、下三层,上层在粮面下10~20cm处,中层在粮堆中间,下层在距底部20cm处;堆高如在3~5m时,应分4层;堆高在5m以上时酌情增加层次。采样步骤:按区按点,先上后下逐层采样。各点采取样品数量一致。散装特大粒粮食、油料(花生果、大蚕豆、甘薯片等):采取扒堆的方法,参照“分区设点”的原则,在若干个点的粮面下10~20cm处,不加挑选地用取样铲取出具有代表性的样品。②圆仓(囤)采样。按圆仓(囤)的高度分层(同仓房采样分层原则),每层按圆仓(囤)的直径分为内(中心)、中(半径的一半处)、外(距仓边缘30cm左右)三圈(图2-42)。圆仓(囤)直径在8m以下的,每层按内、中、外分别设1、2、图2-42圆仓(囤)采样点示意图4个点,共7个点,;直径在8m以上的,每层按内、中、外分别设1、4、8个点,共13个点,按层、按点采样。(2)包装采样法①中、小粒粮食、油料采样包数不少于总数5%;小麦粉和其它粉类采样包数不少于总包数的3%。采样的包点要分布均匀。采样方法:将包装采样器槽口向下,从包的一端斜对角插入包的另一端,然后槽口向上取出。每包采样次数一致。②特大粒粮食、油料(如花生果、仁、葵花籽、蓖麻籽、大蚕豆、甘薯片等)取样包数:200包以下的取样不少于10包;200包以上的每增加100包增取1包。取样方法:采取倒包和拆包相结合的方法,取样比例,倒包占按规定取样包数的20%,拆包占按规定取样包数的80%。倒包:先将取样包放在洁净的塑料布或地面上,拆开包口缝线,缓慢地放倒,双手紧握袋底两角,提约50cm高,倒拖约1.5m,全部倒出后,从相当于袋的中部和底部用取样铲取出样品。每包、每点取样数量一致。拆包;将袋口缝线拆开3~5针,用取样铲从上部取出所需样品。每包取样数量一致。(3)流动粮食、油料采样法。机械输送粮食、油料的取样,先按受检粮食、油料的数量和传送时间,定出取样次数和每次应取的数量,然后定时从粮流的终点横断接取样品。(4)零星收付粮食、油料取样法零星收付(包括征购)粮食、油料的采样,可参照以上方法,结合具体情况,灵活掌握,务使采取样品具有代表性。(5)植物油脂扦样工具与扦样方法①扦样工具扦样管:适用于桶装油扦样。内径1.5~2.5cm,长约120cm的玻璃管。扦样筒:适用于散装油扦样。用圆柱形铝筒制成,容量约0.5L,有盖底和筒塞。在盖和底的两圆心处装有同轴筒塞各1个,作为进样用。盖上有2个提环,筒塞上有1个提环,系以细绳,筒底有3足。样品瓶:磨口瓶,容量1~4kg。②扦样方法桶装油扦样:扦样规定如下:7桶以下:逐桶扦样;10桶以下:扦样不少于7桶;11~50桶:扦样不少于10桶;51~100桶:扦样不少于15桶;101桶以上:按不少于总数的15%扦取。扦样的桶点要分布均匀。扦样时先将油脂搅拌均匀,将扦样管缓慢地自桶口斜插至桶底,然后堵压上口提出扦样管,将油样注入样品瓶内。如指定扦取某一部位油样时,先用拇指堵压扦样管上孔,插至要扦取的部位放开拇指,待扦取部位的油样进入扦样管后,立即堵压上孔提出,将油样注入样品瓶内。如扦取的样品数量不足1kg时,可增加扦样桶数,每桶扦样数量一致。散装油扦样法:散装油以一个油池、一个油罐、一个车槽为一个检验单位。分层:按散装油高度,等距离分为上、中、下3层,上层距油面约40cm处;中层在油层中间;下层距油池底板40cm处,3层扦样数量比例为1∶3∶1(卧式油池、车槽为1∶8∶1)。扦样数量规定如下:500t以下:不少于1.5kg;501~1000t:不少于2.0kg;1001t以上:不少于4.0kg。扦样时将扦样筒关闭筒塞,沉入扦样部位后,提动筒塞上的细绳,让油进入筒内,提起样筒扦取油样。输油管流动取样:根据油脂数量和流量,计算流动时间,采用定时、定量法用勺在输油管出口处取样。样品是从一批待检验的粮油中采集的,能代表本批受检粮油质量的部分。样品是检验工作的对象,是决定本批受检粮油质量的主要依据,因此样品必须具有代表性。对没有代表性样品的检验是毫无意义的或者是有极大损害的,对没有代表性的样品,检验员有权拒绝。粮油检验用样品,依据其采集、缩分和用途的不同可分为原始样品、平均样品、试验样品和保留样品等4类。原始样品是从一批受检粮油中按规定方法取得的样品,其数量一般不少于2kg,中央储备粮质量检验取样量按其规定;原始样品按规定方法混合均匀后的样品称平均样品,平均样品备作品质全面检验用,其数量一般不少于1kg;试验样品是从平均样品分取或称取的作为某一项目检验用的样品,其数量依检验项目的不同而不同;保留样品是从平均样品中分取的备作品质复验用的样品,其数量不少于1kg。4.采样时应注意事项(1)需要特别注意保证所有的采样器具清洁、干燥、无异味。采样器和盛放样品的容器应不受雨水、灰尘等外来物的污染,粘在采样器外边的物质应在采样前去除。(2)采样时务必做到保护样品,所有采样操作应在尽量短的时间内完成,以避免样品的组分发生变化。取好的样品应尽快送至实验室,如果某一个采样阶段需要很长时间,应将样品保存在气密的容器内,防止成分的逸散及其它物质的污染,改变样品的品质,使样品失去代表性。(3)一批粮食、油料的成分往往是不均匀的,因此必须严格遵照规定采取足够的样品数量,以保证采取的样品具有代表性。