砷的测定(水样)

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砷的测定砷斑法(水样)原理:锌与作用产生新生态氢,在碘化钾和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价,三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰。于溴化汞试纸上生成黄棕色斑点,比较砷斑颜色的深浅定量。仪器:砷化氢发生瓶、测砷管试剂:标准砷溶液(1ug/ml)、40%酸性的氯化亚锡、无砷锌粒(分析纯)、溴化汞试纸、15%碘化钾溶液、乙酸铅棉花、硫酸溶液(1+1)、蒸馏水检验步骤:1、取水样50ml置于砷化氢发生瓶内。2、另取砷化氢发生瓶7个,分别加入标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00ml,各加水至50ml。3、向水样和标准溶液瓶中各加4ml硫酸溶液(1+1)、5ml碘化钾溶液及1ml氯化亚锡溶液,混匀,放置15min。4、将乙酸铅棉花装入测砷管中,并将溴化汞试纸夹紧于测砷管上部磨口之间。注意试纸必须夹紧,并对准孔径位置。5、向砷化氢发生瓶中加入5g无砷锌粒,迅速装上测砷管并塞紧。6、在室温放置1h,取出溴化汞试纸,将水样的试纸斑点颜色与标准色斑比较。7、计算:C=M/V式中:C—水样中砷的浓度,mg/L;M—相当砷标准色斑的含量,ug;V—水样体积,ml。试剂配制:标准砷溶液(1ug/ml):精确量取砷贮存液10ml,置于1000ml容量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,既得(1ml相当于1ug/ml砷),本液临用新配。砷贮存液:精密称取三氧化二砷0.132g(准至0.2mg),置于1000nl容量瓶中,加氢氧化钠溶液(1+5)5ml,溶解后用适量的10%稀硫酸中和,再加10%稀硫酸10ml及水稀释至刻度,摇匀即为贮存液。稀硫酸:取硫酸(分析纯)57ml,加水稀释至1000ml,即得,本液含H2SO4为9.5%-10.5%。酸性氯化锡试液(40%浓度):称取40.0g氯化锡,用浓盐酸溶解并稀释至100ml,搅拌即可。溴化汞试纸:将致密滤纸剪成直径1.8-2.0cm的圆片,浸入5%溴化汞溶液中1-2h,取出后再空气中晾干,保存于棕色瓶中。5%溴化汞溶液:称取5g溴化汞,溶于95%乙醇中并稀释至100ml,储存于棕色瓶中。15%碘化钾溶液:称取碘化钾15g,溶于纯水中并稀释至100ml,储存于棕色瓶中。乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液中,2h后取出,让其自然干燥。定容10%乙酸铅溶液配制:乙酸铅10g+水100ml硫酸溶液(1+1):取硫酸(分析纯)和水按体积1比1混合。

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