硝酸盐氮测定作业指导书

宿豫区环境监测站实验室作业指导书文件编号：硝酸盐氮测定作业指导书第1页共3页颁布日期：年月1目的准确检测水中的硝酸盐氮，为各种环境状况分析提供合理依据。2适用范围本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。方法最低检出浓度为0.08mg／L，测定下限为0.32mg／L，测定上限为4mg／L。3原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。4试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KA1(S04)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4A1(SO4)2·12H2O]于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌中，徐徐加入55mL浓氨水，放置约1h后，移入1000mL量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐氮为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮液，最后加入100mL水，使用前应振荡均匀。4.2硫酸锌溶液：10％硫酸锌水溶液。4.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5mol／L。4.4大孔径中性树脂：CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂。4.5甲醇：分析纯。4.6盐酸：c(HCI)=1mol／L。4.7硝酸盐氮标准贮备液：称取0.722g经105—110℃干燥2h的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，加2mL三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。4.80.8％氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。宿豫区环境监测站实验室作业指导书文件编号：硝酸盐氮测定作业指导书第2页共3页颁布日期：年月5仪器5.1紫外分光光度计。5.2离子交换柱(φ1.4cm，装树脂高5-8cm)。6干扰的消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。7步骤7.1吸附柱的制备：新的大孔径中性树脂(3.4)先用200mL。水分两次洗涤，用甲醇(3.5)浸泡过夜，弃去甲醇(3.5)，再用40mL甲醇(3.5)分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。7.2量取200mL水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2mL硫酸锌溶液(3.2)，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液(3.3)，调至pH7。或将200mL水样调至pH7后，加4mL氢氧化铝悬浮液(3.1)。待絮凝胶团下沉后，或经离心分离，吸取100mL上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒1至2滴的流速流出，各个样品间流速保持一致。弃去。再继续使水样上清液通过柱子，收集50mL于比色管中，备测定用。树脂用150mL水分三次洗涤，备用。树脂吸附容量较大，可处理50～100个地表水水样，应视有机物含量而异。使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水做参比，在220nm和275nm波长处检验，测的吸光度应接近零。超过仪器允许误差时，需以甲醇(3.5)再生。7.3加1.0mL盐酸溶液(3.6)，0.1mL氨基磺酸溶液(3.8)于比色管中，当亚硝酸盐氮低于0.1mg／L时，可不加氨基磺酸溶液(3.8)。7.4用光程长10mm石英比色皿，在220m和275m波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50mL加1mL盐酸溶液(3.6)为参比，测量吸光度。7.5校准曲线的绘制：于5个200mL容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硝酸盐氮标准贮备液(3.7)，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg／L硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。8结果的计算硝酸盐氮的含量按下式计算：A校=A220—2A275宿豫区环境监测站实验室作业指导书文件编号：硝酸盐氮测定作业指导书第3页共3页颁布日期：年月式中：A220—220m波长测得吸光度；A275—275m波长测得吸光度。求得吸光度的校正值（A校)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果(mg／L)。水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。9精密度和准确度四个实验室分析含1.80mg／L，硝酸盐氮的统一标准样品，实验室内相对标准偏差为2.6％；实验室间总相对标准偏差为5.1％；相对误差为1.1％。