硫含量(紫外荧光法)测定

化验操作作业指导书硫含量(紫外荧光法)测定I目次前言..............................................................错误!未定义书签。化验操作作业指导书....................................................................3硫含量(紫外荧光法)测定.................................................................31范围................................................................................32术语................................................................................33职责................................................................................34管理内容与要求......................................................................35报告与记录..........................................................................46附录Multitek操作规程..............................................................4II前言本部分由化验室负责起草本部分主要起草人：本部分于XXXX年X月首次发布，XXXX年X月修订3化验操作作业指导书硫含量(紫外荧光法)测定1范围本部分规定了化验室硫含量(紫外荧光法)测定作业的定义、职责、管理内容与要求、报告与记录。本部分适用于本化验室。2术语下列术语和定义适用于本标准。2.1硫含量Contentofsulfur将试样直接注入裂解管中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧的条件下，硫被氧化成二氧化硫（SO2），二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2＊）,当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得的信号值计算出试样的硫含量。3职责3.1确保硫含量(紫外荧光法)测定作业符合标准要求。3.2确保硫含量(紫外荧光法)测定仪器满足测定条件要求。3.3确保硫含量(紫外荧光法)测定作业过程安全。4管理内容与要求4.1目的4.1.1本指导书适用于指导SH/T0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》和ANTEKMultitekS+735或MultitekS748测定仪配合的操作作业。4.1.2仪器的适用环境条件：电压AC210~230V，频率50/60HZ，稳压器电源，氩气和氧气捕集阱。4.1.3SH/T0689-2000适用于测定沸点范围约25～400℃，室温下粘度范围约0.2～10mm2/s之间的液态烃中总硫含量；适用于总硫含量在1.0～8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。4.1.4SH/T0689-2000是国Ⅳ汽油硫含量的仲裁方法。4.2操作步骤4.2.1试验前的准备4.2.1.1按GB/T4756规定取样。某些样品中含易挥发性组分，所以开启样品容器的时间尽可能短，取出样品后应尽快分析，以避免硫损失和与样品容器接触而被污染。4.2.2试验过程4.2.2.1按附录的步骤操作检测硫含量。4.2.3数据处理4.2.3.1重复性计算：r=0.1867X^0.63式中：4X---两次试验结果的平均值。4.2.3.2再现性计算：R=0.2217X^0.92式中：X---两次试验结果的平均值。4.2.3.3试验结果报至四位小数，mg/Kg。4.3安全注意事项4.3.1根据需要放置隔膜。一般来说，一个隔膜可以进行100余次注射。在隔膜变软或者变脆，不再对注射器针头的插入产生阻力时，即应该更换。4.3.2方法建立之后，不要随便改变仪器的电压和气流，要保持一致。4.4检定周期压力表的检定周期为一年。4.5仪器校验4.5.1选择标准溶液进行测定，依据实测值和推荐值判定是否需重新建立曲线，操作按测样步骤进行。4.6仪器维护周期每三个月维护一次。5报告与记录5.1硫含量测定试验原始记录（紫外荧光法）。6附录Multitek操作规程6.1开机步骤6.1.1打开氧气和氩气气源，检查分压阀出口压力，压力控制在0.3Mpa。6.1.2打开稳压电源开关，待电压稳定后，按下接线板开关。6.1.3打开电脑，等待Windows界面显示完全。6.1.4打开Multitek主机开关，748自动进样器开关。6.1.5登录软件，双击桌面‘AntekMultiTek’图标，在登录窗口输入UserID：admin，Password：password，选择需要连接的仪器，点‘Logon’（注意：WorkOffline前不要打勾）。6.1.6登录成功后，将所需要的仪器参数写入仪器，点菜单栏‘Setup’在下拉菜单中选择‘InstrumentParameters’，在此窗口中点‘Common’，然后在‘Version’选择需要的版本，确认后点‘Writeto’。6.1.7参数写入仪器后，打开炉子开关仪器开始升温，待温度升至1050℃大约30mins后即可做样。6.2建立方法与标准曲线6.2.1点击菜单栏‘Setup’在下拉菜单中选择‘InstrumentParameters’进入仪器参数菜单，进入‘Common’窗口，点击‘Edit’编辑按钮可编辑需要的仪器参数，完成后点‘Save’保存按钮，会自动生成一个新的版本，（如果适合的版本已经存在，此步可省略）选择刚生成的新版本点‘Writeto’将这些参数写入仪器。6.2.2点击菜单栏‘Setup’在下拉菜单中选择‘Method’进入‘MethodEditor’窗口，点击工具栏上的‘Addnew’添加按钮，在弹出的对话框中，在‘Methodname’输入方法名称，在‘Samplestate’选择样品状态，点‘OK’退出此窗口，返回‘MethodEditor’窗口。56.2.3点击‘HardwareSettings’进入硬件编辑窗口，点击工具栏的‘Edit’编辑按钮可进行修改（点击”Liquidautosampler”输入相关参数。点击‘TimedEvents’进入时间事序编辑窗口，选择需要的时间事序，输入调试时的时间值（Cycletime：04:00，BaselineDuration：00:20S-Detector/N-DetectorintegrationStart：02:00，Stop：03:30,Liquid748autosamplerstart00:01），编辑完成后点击‘Save’按钮保存，点‘Sendto’发送至仪器。6.2.4点击‘Calibration’进入校准曲线窗口，点工具栏‘Edit’编辑按钮，点击左下角‘Sequence’进入‘CalibrationRunSequence’窗口，点‘Add’添加需要的标样，添加进入后点‘SampleID’点击出现的按钮进入选择窗口，选择需要的标样点‘OK’，将‘Pushbuttonrequired’列不打勾，需要的标样浓度全部添加完毕后，点‘OK’返回‘MethodEditor’窗口。6.2.5点击左下角‘Calibrat’弹出‘CalibrationSequenceList’窗口，选择要做哪几个或者哪一个标样（建议用户每次做一个），点击‘Run’，点‘Close’关闭‘MethodEditor’窗口。6.2.6仪器自动标定曲线。6.3做样6.3.1仪器升温完成后，点击工具栏‘Method’，弹出‘MethodEditor’窗口，在‘Methodname’处选择需要打开的方法，然后点‘Sendto’将此方法的参数发送至Multitek仪器，关闭此窗口点‘Close’，这样当前打开的方法就是所需要的曲线。6.3.2点击工具栏‘Sequence’，弹出‘SequenceEditor’窗口，可以在‘Samplestate’选择样品状态，在‘Sequencename’选择列队的名称，如果没有需要的可以点‘Addnew’添加按钮进行添加，这时可以在‘Sequencename’处输入样品名称，点左下角的‘Add’可进行样品的添加，点‘SampleID’在弹出的对话框中可输入‘SampleID’（如果没有点‘Addnew’这时需要点‘Edit’才可以更改），在‘Divider’处输入样品的密度（若输入1.000则结果单位为mg/L），点‘OK’返回，点‘Methodname’选择需要的方法，将‘Pushbuttonrequired’不打勾，添加完成之后点‘Save’保存按钮，点‘Run’在弹出‘StartSequence’窗口中选择想做的样品，再点‘Run’自动返回‘RunControl’做样窗口。6.3.3仪器自动测试样品后，弹出‘Thesequencerunhasended.’窗口点‘OK’弹出‘OperatorComments’根据需要输入相关信息点‘Addnote’，完成后点‘Close’退出。做样结果被保存到‘Results’中。做样窗口如下图。6.3.4查看结果，点‘Results’，在左侧Results列表选择需要查看的样品，点‘Addtoresultdetails’按钮（蓝色粗的十字符号），将结果添加到‘Resultdetails’中。6.4关机顺序6.4.1关闭燃烧炉开关，等待温度下降至300℃以下，退出软件。6.4.2关闭主机电源和进样器电源，关闭电脑，接线板开关和稳压电源开关。6.4.3关闭气源，确认安全后方可离开实验室。