硼含量的测定

钢中硼元素的化学分析，国标方法就有好几种，哪位介绍一下，哪种方法操作简便，结果可靠？含量范围在４０～１００ppm之间低合金钢—硼含量的测定—姜黄素光度法1范围本推荐方法用姜黄素光度法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中的硼含量。本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为0.0005%～0.050％的硼含量的测定。2原理试样以酸溶解后，移取部分试液冒烟脱水，在硫酸－冰乙酸介质中，硼与姜黄素反应，形成稳定的1：2红色络合物，进行光度法测定。计算出硼的质量分数。3试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.1乙醇3.2乙酸丁酯3.3硝酸，ρ约1.42g/mL3.4盐酸，ρ约1.19g/mL3.5硫酸，ρ约1.84g/mL3.6磷酸，ρ约1.69g/mL3.7硫酸-磷酸混合酸(甲)，硫酸+磷酸+水=5+3+23.8硫酸-磷酸混合酸(乙)将200mL硫酸在搅拌下缓慢倒入500mL水中，加120mL磷酸，冷却后，用水稀释至1000mL，混匀。储于塑料瓶中。3.9酸试剂硫酸与冰乙酸等体积混合，储于塑料瓶中。3.10姜黄素溶液，1.25g/L称取0.125g姜黄素溶于100mL冰乙酸中。3.11次磷酸钠溶液，40g/L3.12氟化钠溶液，40g/L3.13缓冲溶液将100mL乙醇、180g乙酸铵和135mL冰乙酸混合，加水溶解并稀释至1000mL，混匀。3.14硼标准溶液3.14.1硼储备液，50μg/mL称取0.1429g光谱纯硼酸（质量分数大于99.9%），精确至0.0001g。用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg硼。3.14.2硼标准溶液，0.40μg/mL移取4.00mL硼储备液（50μg/mL），于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.40μg硼。4操作步骤4.1称样称取约0.25g(含硼0.0005～0.004％)或0.10g(含硼0.004～0.05％)试样，精确至0.0001g。4.2空白试验随同试料做空白试验。4.3试料分解将试料置于石英锥形瓶中，加15mL盐酸，在电热板上加热，滴加3mL硝酸至试料完全溶解。取下稍冷，加10mL硫酸-磷酸混合酸(甲)，移至高温电炉上，加热蒸发至刚冒硫酸烟，取下稍冷，用水冲洗锥形瓶壁1次，继续加热蒸发至冒硫酸烟，盖好表面皿，待下层清晰(气液两相有明显分界线)后，持续1～3min，取下冷却，加10mL水溶解盐类，将溶液移入25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.4显色分取2.00mL（含硼量大于0.025％分取1.00mL，补加1.0mL硫酸-磷酸混合酸(乙)）试液两份（如有沉淀应干过滤）于50mL石英烧杯中，滴加0.2mL次磷酸钠溶液(40g/L)，在低温电热板上（110～120℃）蒸发至约0.5mL，移至高温电热板上（200～220℃）冒硫酸烟，从开始冒烟起计时20～30s，取下冷却。显色液：加4mL酸试剂、1mL乙酸丁酯，充分混匀，在40±1℃烘箱中保温10min，取出，加4.00mL姜黄素溶液，充分混匀后在40±1℃烘箱中保温30min，取出加25.00mL缓冲溶液，混匀，放置10min。参比液：加4mL酸试剂、1mL乙酸丁酯、0.1mL氟化钠溶液(40g/L)，其他同显色液。4.5测量将显色溶液置于3cm或1cm吸收皿中，在分光光度计上，于波长545nm处测量吸光度，在工作曲线上查取硼的质量4.6工作曲线绘制：分取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL（含硼0.0005%～0.004％）或0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL（含硼0.004%～0.05％）硼标准溶液（0.4μg/mL），分别置于50mL石英烧杯中，加2.0mL硫酸-磷酸混合酸(乙)，不加次磷酸钠溶液，在低温电热板上（110～120℃）蒸发至约0.5mL，以下按显色液显色，以试剂空白作参比，用3cm或1cm吸收皿测量吸光度，以硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5计算按下式计算硼的含量，以质量分数表示：wB=10010611××××VmVm式中：wB—硼的质量分数，％；m1—分取试液中硼的质量，μg；V1—分取试液的体积，mL；V—试液的总体积，mL；m—试料的质量，g。相关帖子：【求助】求人体惯性参数~