碱度的测定(容量法)

碱度的测定（容量法）一.概要水的碱度是指水中含有能接受H+的物质的量。如OH-、CO32-、HCO3-等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应，因此，可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。碱度可以分为酚酞碱度和甲基橙碱度（即总碱度或全碱度）两种。酚酞碱度的滴定终点PH约为8.3,甲基橙碱度的滴定终点PH约为4.2,若碱度很小时，甲基橙碱度宜以甲基红---亚甲兰作指示剂，终点PH约为5.0以酚酞作指示剂时，滴定反应如下：OH-+H+===H2O(PH=8.3时，全部完成)CO32-+H+===HCO-(PH=8.3时，全部完成)再以甲基橙作指示剂继续滴定时，反应如下：HCO-+H+===H2O+CO2(全部完成)二.试剂1．1%（重/容）酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)2．0.1%（重/容）甲基橙指示剂3．甲基红—亚甲兰指示剂：准确称取0.1000g甲基红和0.0680g亚甲基兰，在研钵中研摩均匀后，溶于80ml95%乙醇中4．无水碳酸钠5．0.1N、0.05N、0.01N硫酸标准溶液：1).配置：量取3ml浓硫酸(ρ=1.84),缓缓注入1000ml蒸馏水中，冷却，摇匀2).标定:a.0.1N硫酸标准溶液的配制与标定：以碳酸钠作基准：称取0.2g于270---300℃灼烧恒重的基准无水碳酸钠(精确到0.0002g)，溶于50ml蒸馏水中，加2滴甲基红—亚甲基兰指示剂，用待标定的0.1N硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（PH约为5），煮沸2—3min，冷却后继续滴定至紫色。同时作空白试验，硫酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:N=G/[(V1-V2)×0.05299]式中G---无水碳酸钠的质量，g;V1---滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml;V2---空白试验消耗硫酸溶液的体积，ml;0.05299---每毫克当量碳酸钠的质量，g;b.0.05N、0.01N硫酸标准溶液的配制与标定：用0.1000N硫酸标准溶液准确的稀释至2倍或10倍制得三.测定方法1．大碱度水样(如锅炉水、冷却水、生水等)的测定方法1)取100ml透明水样注入250ml锥形瓶中2)加入2—3滴1%酚酞指示剂。若溶液显红色，则用0.05N或0.1N硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录耗酸量V13)在上述锥形瓶中，在加入2滴0.1%甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙色，记录第二次耗酸量V2（不包含V1）2.小碱度水样（如给水、除盐水等）的测定方法1)取100ml透明水样注入250ml锥形瓶中2)加入2—3滴1%酚酞指示剂。若溶液显红色，则用微量滴定管以0.01N硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录耗酸量V13)在上述锥形瓶中，在加入2滴甲基红—亚甲基兰指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，记录耗酸量V2(不包含V1)3.水样的酚酞碱度（JD）酚和总碱度JD按下式计算:（JD）酚=N×V1×10(me/L)JD=N×(V1+V2)×10(me/L)四.备注：1．在运行监控时，只作酚酞碱度和总碱度可以不做校正2．若水样中含有较多的游离氯（大于1mg/L）时，会影响指示剂的颜色，可以加入0.1N硫代硫酸钠溶液1—2滴，以消除干扰，或用紫外光照射也可除去氯