第三章试管实验与现象观察

第三章试管实验与现象观察物质的性质包括存在的状态和颜色、溶解性、酸碱性、配位性、热稳定性及氧化还原等，而这些性质常以化学反应表现出来，化学反应的发生与否通常以颜色的变化、气体的放出、沉淀的生成和冷热的变化等现象反映出来，而这些现象都要通过观察来判断，所以，观察是学习化学必不可少的手段，培养学生细致观察和记录实验现象的能力，是培养和提高学生提出问题、分析问题和解决问题能力的基础。产生现象的根本原因在于离子或分子之间发生了化学反应，因此，通过观察现象的变化可以判断生成物和反应物的种类和性质，从而加深对物质化学性质的理解和掌握。观察也是一种技能，只有通过不断的训练才能获得观察结果的准确性，实验便是一种训练途径和方法，通过已知物之间反应现象的观察和判断，理解和掌握物质之间的相互转化，同时通过推理，了解未知物之间的化学反应本质，提高学生自己的观察力和判断力。第一节常见的化学反应现象各种物质都有自己的特有物理性态和颜色。大自然的五彩缤纷就是很好的证明。物质之间的化学反应常伴有冷、热的变化，气体的放出，沉淀的生成，颜色变化，通过这些现象可以推断反应物和生成物之间的变化。例1、氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。上述现象发生的化学反应式是：H2+Cl2→2HCl例2、金属钠纯洁时应呈银白色，但在空气中燃烧时迅速变化，颜色加深。而发生这一现象的过程则是：钠在空气中燃烧，先生成无色氧化物，随着温度升高，则生成黄色过氧化物，前者遇到水蒸气转变为氢氧化物，呈无色透明溶液，但滴入无色的酚酞时呈红色，后者遇水时产生气泡，溶液中滴入酚酞时呈红色。它们的化学反应是：→NaO(无色)NaOHNa+O2→→Na2O2(黄色)NaOH+O2第二节试管实验操作一、试管的振荡和搅拌1．为使试管中的反应物（尤其都是液体和溶液时）充分接触，混合均匀，以便充分反应，常需将试管振荡。可用拇指和食指拿住试管的中上部，试管略微倾斜，手腕用力左右振荡或用中指轻轻敲击试管。这样试管中的液体就不会振荡出来。如用五个指头握住试管，则不便于振荡；如将试管上下振荡或用力甩动，则极易将试管中的反应液振荡出来。如手指堵住管口上下摇动，则手指不仅会沾上反应液，而且反应液也会受污染。这些都是错误的操作。2．为了加快试管反应的速度，尤其对于液固反应或有沉淀生成的反应，常需搅拌试管中的反应物质。一手持试管，一手将玻璃棒插入反应液中，并用微力旋转，不要碰试管内壁，使反应液搅动。要注意，手持玻璃棒的部位不要太高，也不要来回上下搅动，更不要用力过猛，否则容易将试管击破。二、试管中液体的加热试管中的液体一般可直接在火焰上加热。试管中所盛液体体积不能超过试管高度的1/3.加热时，应用试管夹夹住试管的中上部（一般离管口1/4处）。试管应稍微倾斜，且管口朝上，管口不能对着别人或自己。加热时还要使各部分液体受热均匀，可先加热液体的中上部，再慢慢往下移动加热下部，并不时的移动或振荡。在火焰上加热试管时，应注意以下几点：1．不要用手直接拿试管加热（即使是短暂加热也不能用手拿）。否则，常会因烫手而使试管脱落摔碎。2．注意试管夹夹持部位不要离管口太远，试管不要直立。否则，加热时离火焰太近，会烧坏试管夹或烤痛手指。3．不要将试管口对着别人或自己。以免液体溅出时把人烫伤，特别是盛有强腐蚀性的浓酸、浓碱或其他试液时，更要注意这点。4．加热时不要集中加热某一部分。否则，会使液体局部受热骤然产生蒸汽，将液体冲出管外。三、试管中固体的加热加热试管中的固体时，所盛固体药品不能超过试管容量的1/3，块状或粒状固体一般应先研细，并要将所盛固体药品在管内铺平。加热时管口必须稍微向下倾斜，先要来回是整个试管预热，然后用氧化焰集中加热。一般随着反应的进行，灯焰从固体药物的前部慢慢往后部移动。试管可用试管夹夹持加热，也可用铁夹固定在铁架台上加热。如果将药物堆集与试管底部，则加热时外层药物容易形成硬壳而阻止内部药物反应。如果又生成气体，则气体容易将固体药物冲出管外，如果加热时管口向上，常因凝结在试管上的液珠流到灼热的底部，使试管炸破。四、试管中液体的倾倒进行试管实验，有时要将部分反应液取出，或将反应后的液体分做几次实验，就需将试管中的一部分液体倾倒在试管或烧杯中。倾倒时，试管口与试管口(或烧杯)要对齐，让液体沿管壁（或烧杯壁）流下。停倒时，应将上面试管往上提一下，并直立，免得管口液体流出壁外。第三节离子的分离与鉴定一、离子的分离方法1．沉淀分离法沉淀分离法是借助沉淀的形成、转化、溶解等过程，将各组分分离的方法。一般是在试液中加入适量的沉淀剂，使被鉴定组分或干扰组分沉淀析出，常用的沉淀剂有HCl、H2SO4、NaOH、NH3·H2O、(NH4)2CO3及(NH4)2S等。2．挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法是利用化合物的挥发性差异来分离的方法。一般用于分离那些形成易挥发物质的离子，常见的有NH4+、CO32-和S2-等。在碱性溶液中，NH4+变成NH3·H2O，NH3·H2O受热逸出气体NH3。在酸性溶液中，CO32-和S2-形成CO2和H2S气体逸出。3．萃取分离法萃取分离法是利用物质在互不相容的两种溶剂中的溶解度不同而分离的方法。例如卤素单质是非极性物质，它们易溶于非极性或弱极性有机物CCl4、CHCl3或C6H6中，难溶于极性较小的水中，故加入有机溶剂后，大部分从溶液中萃取到有机溶剂中。4．离子交换分离法离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生离子交换反应而实现分离的方法。离子交换剂种类很多，主要可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂，后者又称为离子交换树脂，是具有可交换离子的有机高分子化合物，常分为阳离子型和阴离子型两类，分别能与阳离子和阴离子发生交换反应。如：RSO3-H可与阳离子交换H+R-NH3OH可与阴离子交换OH-RSO3-H+Na+==RSO3Na+H+R-NH3OH+Cl-==R-NH3Cl+OH-这种离子互换反应是可逆的，故可以“再生”利用。二、离子的鉴定原则1．鉴定反应的选择鉴定反应大多都是在水溶液中进行的离子反应，为了便于观察，应选择那些反应迅速，变化明显的反应。同时还要考虑反应的灵敏性和选择性。所谓反应的选择性是指与一种试剂作用的离子种类而言的，能与加入试剂作用的离子越少，则这一反应的选择性越高。若只对一种离子起作用，则这一反应的选择性最高，该反应为此离子的特效反应。该试剂也就是鉴定该种离子的特效试剂。例如：在溶液中无CN-时，强碱与NH4+反应放出NH3（g）NH4++OH==NH3(g)+H2O是鉴定NH4+的特效反应。若有CN-则上述反应不能用于鉴定NH4+，因为提高反应选择性的方法有：（1）加入遮蔽剂消除其他离子的干扰；（2）控制溶液酸度消除其它离子的干扰；（3）分离干扰离子。2．鉴定反应的条件（1）适当的酸度。不同的离子在不同的酸度条件下，反应结果差异很大。（2）适当的温度和催化剂。如PbCl2不溶于冷水，而溶于热水。常温无催化剂时Mn2+与S2O82-反应生成MnO(OH)2↓,但在AgNO3催化剂下加热反应迅速进行，且生成MnO4-2Mn2++5S2O82-==2MnO4-+10SO42-+16H+（3）离子的浓度。考虑“同离子效应”、“盐效应”、“浓度积规则”等。必要时浓缩溶液或加入有机溶剂等。3．鉴定技能根据未知物的颜色、形态作初步判断，然后选择特效反应首先鉴别特征离子，再根据系统性原则分组检出应检的离子，一般先进行系统分析，再进行个别检出。为了正确判断分析的结论，通常要做空白试验和对照试验。（1）空白试验：用水代替试液，在同样条件下重复试验，称为空白试验。目的是检查试剂和蒸馏水中是否会含有被鉴定的离子。（2）对照试验：用已知溶液代替试液，在同样的条件下重复试验，称为对照试验。目的在于检查试剂是否失效或反应条件是否控制合适。（一）阳离子的化学反应与系统分析阳离子种类较多，共28种，又没有足够的特效鉴定反应可利用，所以当多种离子共存时，阳离子的定性分析多采用系统分析法，首先利用它们的某些共性，按照一定顺序加入若干种试剂，将离子一组一组地分批沉淀出来，分成若干组，然后在各组内根据它们的差异性进一步的分离和鉴定。阳离子的系统分析方案应用比较广泛，比较成熟的是硫化氢系统分析法和两酸两碱系统分析法。硫化氢系统分组方案依据的主要是各离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的溶解度不同，采用不同的组试剂将阳离子分成五个组，然后在各组内根据它们的差异性进一步分离和鉴定。硫化氢系统的优点是系统严谨，分离较完全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理论相结合，但不足之处是硫化氢会污染空气，污染环境。两酸两碱系统是以最普通的两酸（盐酸、硫酸）、两碱（氨水、氢氧化钠）作组试剂，根据各离子氯化物、硫酸盐、氢氧化物的溶解度不同，将阳离子分为五个组，然后在各组内根据它们的差异性进一步分离和鉴定。两酸两碱系统的优点是避免了有毒的硫化氢，应用的是最普通最常见的两酸两碱，但由于分离系统中用的较多的是氢氧化物沉淀，而氢氧化物沉淀不容易分离，并且由于两性及生成配合物的性质，以及共沉淀等原因，使组与组的分离条件不容易控制。硫化氢系统分析与两酸两碱系统分析各有利弊。阳离子未知液的分析1.初步试验（1）外表现象观察未知液的颜色，判断可能存在的离子。（2）水解试验用玻璃棒蘸取试液点在表面皿中pH试纸上。若pH≤2，则做水解试验。取试液2滴于离心管中，加少量NaAc固体，未加热前如有结晶，加热后结晶溶解，可能是AgAc；加热后出现红棕色沉淀，表示有Fe3+；白色沉淀表示可能有Al3+；黄色沉淀表示可能有Hg2+。（3）NaOH试验取3～4滴试液于离心管中，滴加1mol·L-1（NaOH）至恰为碱性（用石蕊试纸检验），观察有无沉淀生成及沉淀颜色。如有沉淀，加入过量的6mol·L-1（NaOH）3～4滴，搅拌，观察沉淀有无变化。（4）NH3·H2O试验取3～4滴试液于离心管中，滴加1mol·L-1（NH3·H2O）至恰为碱性，观察有无沉淀生成及沉淀颜色。如有沉淀，加入过量的6mol·L-1（NH3·H2O）3～4滴，搅拌，加热，观察沉淀有无变化。再加入固体NH4Cl，搅拌，加热，观察沉淀有无变化。（5）H2SO4试验取3～4滴试液于离心管中，滴加3mol·L-1（H2SO4）酸化，加热，观察是否有沉淀生成。（6）(NH4)2S试验取3～4滴试液于离心管中，滴加1mol·L-1（NH3·H2O）至碱性，加入2滴(NH4)2S，加热并搅拌，观察是否产生沉淀。如产生沉淀，注意沉淀颜色。再加些(NH4)2S，并加热搅拌，使沉淀完全。冷却后离心分离。然后在沉淀上加5滴2mol·L-1（HCl），加热搅拌，观察沉淀是否溶解。如有不溶沉淀物，再离心分离，沉淀用水洗1次后，在沉淀上加5滴6mol·L-1（HNO3）和数颗NaNO3晶粒，加热，观察沉淀是否溶解。2.分析方案的设计整理初步试验结果，判断哪些离子不存在，哪些离子可能存在。根据判断结果设计分析方案。分析方案包括：待检离子；鉴定顺序；选择鉴定反应（预计可能有干扰时，应设计排除干扰的方法）。3.根据设计方案，鉴定未知阳离子，并报告鉴定结果。（二）阴离子的化学反应与系统分析常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点：（1）阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。（2）阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。阴离子的初步实验1沉淀实验（1）与BaCl2的反应在13支离心试管中分别滴加SO42