第二章实验部分

第二章实验部分2.1药品及试剂合欢花（干燥）硝酸（分析纯）双氧水（分析纯）纯净水各标准储备溶液的质量浓度0.1mg/ml，在使用时按需要再稀释。测定介质均为1%硝酸2.2实验仪器KQ-250B型超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司DFG-101系列电热恒温鼓风干燥箱上海华连医疗器械有限公司原子吸收分光光度计WFX-110万分之一电子天平南京工业大学教学仪器K、Ca、Mg、Cu、Zn空心阴极灯电炉表12.3实验方法2.3.1合欢花的消解将药房买来的干燥合欢花剪碎，研磨，在电热恒温鼓风干燥箱中（105℃）干燥2h，精确称量重量，详情见表2.置于250ml锥形瓶中，加入HNO3-H2O2（4:1）混合液20ml。摇匀，常温下浸泡2天。然后，将其置于电炉上加热，保持微沸，加热过程中可不断加入纯净水，直至消解液呈淡黄色或无色透明，放冷，转入容量瓶，用1％的HNO3溶液洗涤三角瓶，洗液合并于100ml量瓶中，作为K、Zn、Cu、Mg、Ca供试品溶液。同法制备相应测定元素的空白溶液。样品编号重量/g10.204920.203730.196540.197950.2075表2样品重量2.3.2仪器工作条件考察5种待测元素的工作条件,查阅相关权威刊物，并分别对其进行优化选择，最佳工作条件见表3。元素波长/nm灯电流/mA空气流量/(L/min)空气压力/MPa流量/(L/min)乙炔压力/MPaCa422.6726.50.31.70.09Mg285.2116.50.31.50.09Cu324.8026.50.31.00.09K766.516.50.31.70.09Zn213.8626.50.31.00.05表3FAAS工作条件2.3.3标准曲线的绘制及元素含量测定在仪器允许的浓度范围内，制备含待测元素的对照品溶液5份，浓度依次递增，同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，并且记录读数。以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标，对应其浓度为横坐标，绘制标准曲线。（用浓度为1%的HNO3溶液进行定容至100ml，测定前原子吸收光谱仪开机预热40min以上）用作图软件求出线性回归方程，相关系数r及曲线斜率S，对空白溶液测定8次,由空白溶液的吸光度值计算标准偏差σ，由3σ/S求出检出限。结果如下：（一）K标准曲线及K元素含量的测定：在K阴极灯波长为766.5nm,标准溶液浓度分别为2.000ppm、4.000ppm、6.000ppm、8.000ppm、10.000ppm的条件下测得的K标准曲线，结果见表3。其线性回归方程为结果见表4。其线性回归方程为y=0.0826x-0.0527，相关系数R^2=0.9920，检出限LOD为0.009mg/L。可见仪器在工作范围内其线性关系良好。表4K标准曲线（2）将处理好的待测样品稀释25倍用AAS进行测定K。结果见表5表5合花花样品中元素初步测定结果(μg.mL-1)样品编号K1号4.3682号4.3843号4.2684号4.1025号4.423（二）Ca标准曲线及Ca元素含量的测定：在Ca阴极灯波长为422.67nm,标准溶液浓度分别为2.000ppm、4.000ppm、6.000ppm、8.000ppm、10.000ppm的条件下测得的Ca标准曲线，结果见表6。其线性回归方程为y=0.0145x+0.2852,相关系数为0.9987，检出限LOD为0.021mg/L。说明在工作范围内其线性关系良好。表6Ca标准曲线（2）将处理好的待测样品稀释10倍用AAS进行测定Ca。结果见表7表7合花花样品中元素初步测定结果(μg.mL-1)样品编号Ca1号3.6692号3.5423号3.7694号3.8625号3.663（三）Mg标准曲线及Mg元素含量的测定：在Mg阴极灯波长为285.21nm,标准溶液浓度分别为0.500ppm、1.000ppm、2.000ppm、3.000ppm、4.000ppm的条件下测得的Mg标准曲线结果见表8。其线性回归方程为y=0.1126x+0.11069,相关系数为0.9887，检出限为0.003mg/L。说明在工作范围内其线性关系较好。表8Mg标准曲线（2）将处理好的待测样品稀释10倍用AAS进行测定Mg。结果见表9表9合花花样品中元素初步测定结果(μg.mL-1)样品编号Mg1号4.8672号4.9293号4.7594号4.7225号4.866四）Cu标准曲线及Cu元素含量的测定：在Cu阴极灯波长为324.8nm,标准溶液浓度分别为0.200ppm、0.400ppm、0.600ppm、0.800ppm、1.000ppm的条件下测得的Cu标准曲线，结果见图10。其线性回归方程为y=0.0195x-0.0015,相关系数为0.9954，检出限LOD为0.027mg/L。说明在工作范围内其线性关系良好。表10Cu标准曲线（1）将处理好的待测样品用AAS进行测定Cu。结果见表11表11合花花样品中元素初步测定结果(μg.mL-1)样品编号Cu1号0.0432号0.0423号0.0424号0.0505号0.048（五）Zn标准曲线及Zn元素含量的测定：在Zn阴极灯波长为213.86nm,标准溶液浓度分别为0.500ppm、1.000ppm、2.000ppm、3.000ppm、4.000ppm的条件下测得的Zn标准曲线，结果见表12。其线性回归方程为y=0.0093x-0.0022,相关系数为0.9283，检出限LOD为0.056mg/L.说明在工作范围内其线性关系较好。表12Zn标准曲线（1）将处理好的待测样品用AAS进行测定Zn。结果见表13表11合花花样品中元素初步测定结果(μg.mL-1)样品编号Zn1号2.1452号2.6113号2.3354号2.2295号2.342即综上可总结：各元素浓度和吸光度均成良好的线性关系，相关系数在0.283--0.9987之间。而且，处理好的样品也大部分在线性范围内。2.2.3对以上检测结果进行分析计算后，即得合欢花中各元素含量，见表14。表11合欢花中各元素含量测定结果(n=5)（μg.g-1）样品编号KCaMgCuZn153294.29017906.29623753.05020.9861046.852253804.61517388.31624197.34920.6191281.787354300.25419180.66224218.83021.3741188.295451819.10119514.90723860.53625.2651126.326553287.15717653.01223450.60223.1331128.675平均值53301.08318328.63923896.07322.27541154.387RSD（%）1.5584.6631.2067.756.752.3.4加标回收实验按照2.3.1中样品处理和测定方法，采用标样加入法，取已知含量的合欢花样品5份，分别加入5种元素的相应标准溶液。向其中加入各元素的标准溶液，按上述试验方法操作，重复3次，测定该方法的回收率，结果见表12。采用标样加入法测得加样回收率在95%～105%，结果说明该方法的准确度高。表15各元素回收率测定（n=3）μg.g-1元素原有量标准加入量（ug）测出总量平均回收率%RSD%K53301.083100058214.35698.265461.566Ca18328.63910018854.2105.11222.653Mg23896.07310024395.00599.78642.666Cu22.27541071.56098.56921.231Zn1154.387501392.71295.331.854